что такое температура размягчения

Температура размягчения полимеров

Температура размягчения полимеров (softering point, Erweichungspunkt, temperature de ramollissement) – это температура, при которой в процессе нагревания резко возрастает деформируемость образца. Температура размягчения – условная характеристика, определяющая теплостойкость полимерного тела, а также возможность технологической переработки полимерного материала.

Если стеклообразный полимер при нагревании переходит в высокоэластичное или непосредственно в вязкотекучее состояние (вследствие малой молекулярной массы), его температура размягчения совпадает соответственно с температурой стеклования или с температурой текучести.

Для кристаллических полимеров температура размягчения совпадает с температурой плавления. Для полимеров, термическая деструкция которых развивается еще до перехода их в высокоэластичное или вязкотекучее состояние, температура размягчения совпадает с температурой начала интенсивной термической деструкции.

Как и все температурные характеристики полимеров, температура размягчения зависит от:

Температура размягчения зависит также от химического состава и структуры полимерного материала и может быть понижена пластификацией, уменьшением молекулярной массы и другими способами.

Источник

Что такое температура каплепадения? Что такое температура размягчения?

Определения, принцип измерения, советы и рекомендации, нормативные требования и многое другое

Все, что нужно знать об определении температур каплепадения и размягчения

Определение температур размягчения и каплепадения — один из немногих методов анализа термических свойств мазей, синтетических и природных полимеров, пищевых жиров, смазок, восков, жировых веществ, битумов и смол. Измерение температур размягчения и каплепадения часто проводится в целях контроля качества. Их также определяют на этапах научных исследований для уточнения рабочих температур и технологических параметров переработки различных материалов.

На этой странице приведена необходимая информация о методах измерения температур размягчения и каплепадения. Также даны практические советы для повседневной работы.

Что такое температура каплепадения?

Многие природные и синтетические материалы при нагревании постепенно размягчаются и плавятся в относительно широком температурном диапазоне. Определение температуры каплепадения — один из немногих практических методов, доступных для исследования тепловых свойств таких материалов, как жиры, смазки, воски и масла.

Определение температуры каплепадения: температура каплепадения (ТК) является специфическим свойством материала. Для ее определения образцы материала нагревают до тех пор, пока они из твердого состояния не перейдут в текучее. Температура каплепадения — это температура, при достижении которой в контролируемых условиях печи первая капля расплавленного вещества падает из специальной чашки через отверстие определенного диаметра.

Каплепадение — это одномоментное событие; при выходе из отверстия чашки капля расплава ускоряется под действием силы тяжести.

Иллюстрация: образец находится в печи, в чашке с отверстием 2,8 мм.

Что такое температура размягчения?

Многие природные и синтетические материалы при нагревании постепенно размягчаются и плавятся в относительно широком температурном диапазоне. Определение температуры размягчения — один из немногих практических методов, доступных для исследования тепловых свойств таких материалов, как смолы, канифоли, битум, асфальт, гудрон и деготь.

Определение температуры размягчения: температура размягчения (SP) является специфическим свойством материала. Для ее определения образцы материала нагревают до тех пор, пока они из твердого состояния не перейдут в текучее. Температура размягчения — это температура, при достижении которой в контролируемых условиях испытания образец, опускаясь, вытягивается на определенное расстояние. Для определения температуры размягчения образец помещают в специальную чашку, подобную чашке для определения температуры каплепадения, но с более широким отверстием в дне (диаметром 6,35 мм). Чтобы ускорить вытекание образца из чашки при нагревании, сверху образца можно поместить шар стандартного диаметра из нержавеющей стали. В тот момент, когда размягченный образец вытянется вниз до отметки 19 мм ниже отверстия, температура печи регистрируется в качестве температуры размягчения.

Иллюстрация: образец находится в печи, в чашке с отверстием 6,35 мм. Сверху образца помещен стандартный шар.

Для чего измеряют температуры каплепадения и размягчения?

Некоторые синтетические и натуральные продукты, которые являются важным сырьем для различных отраслей промышленности, не имеют определенной температуры плавления. Для их анализа приходится использовать другие методы. К таким продуктам относятся мази, синтетические и натуральные смолы, пищевые жиры, смазки, воски, эфиры жирных кислот, полимеры, асфальт и гудрон. При повышении температуры они размягчаются, а затем постепенно расплавляются в относительно широком температурном диапазоне. Как правило, определение температуры каплепадения или размягчения является одним из немногих простых и доступных методов для исследования тепловых свойств таких материалов.

Температуры каплепадения и размягчения в основном используются при контроле качества, но также могут быть полезны для определения рабочих температур и технологических требований ко многим материалам.

Принцип автоматического измерения температур каплепадения и размягчения

Температуры каплепадения и размягчения определяются при нагревании образцов. Температура печи в процессе измерения регулируется. В системе измерения и регистрации температуры используется цифровой датчик с платиновой термопарой. В приборах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения точки каплепадения применяется светодиодная подсветка со сбалансированным белым спектром. Она освещает блок из чашки и держателя, установленный внутри печи. Это необходимо для записи эксперимента на видеокамеру.

На иллюстрации справа показан график удлинения двух образцов, нагреваемых одновременно. Чем сильнее наклон кривой (соответствующий скорости удлинения), тем ниже вязкость материала.

Автоматическое определение температуры каплепадения

Для автоматического определения температуры каплепадения ведется видеозапись всего эксперимента. Падение первой капли через свободное пространство под чашкой (белые прямоугольники на иллюстрации слева) регистрируется с использованием средств анализа изображений. Температура печи непрерывно измеряется и регистрируется с разрешением 0,1 °C.

Автоматическое определение температуры размягчения

При автоматическом определении температуры размягчения на видеозаписи фиксируется момент, когда нижний край образца достигает контрольной линии. Контрольная линия находится на расстоянии 19 мм от отверстия чашки. Температура печи измеряется и регистрируется с разрешением 0,1 °C. Автоматическая система МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры каплепадения также строит график удлинения, отражающий реологические свойства образца.

Посмотрите видеоролик, чтобы узнать больше о преимуществах автоматических приборов для определения точки каплепадения:

Сравнение ручного и автоматического метода измерения (температура каплепадения)

Ручные методы предполагают использование жидкостной термостатической бани и ртутного термометра. В термостатической бане используются разные жидкости в зависимости от температуры каплепадения исследуемого вещества. Ручные методы требуют утомительного непрерывного наблюдения. Оператор должен быть внимательным, так как испытание может занять длительное время. Каплепадение — это одномоментное событие; при выходе из отверстия чашки капля расплава ускоряется под действием силы тяжести. Оператор должен зарегистрировать значение температуры именно в этот момент. Для измерения температуры используются небезопасные ртутные термометры.

Таким образом, ручное измерение температуры каплепадения — это трудоемкий и связанный с определенными рисками процесс, зависящий от навыков оператора.

Если визуальное наблюдение заменяется автоматической регистрацией температуры каплепадения, качество результата, как правило, значительно улучшается, так как на процедуру не влияют индивидуальные особенности исполнителя.

(*) Постановление Европейской Комиссии EU 847/2012: ВНИМАНИЕ! Многие надзорные органы признали ртуть опасным материалом, который может вызвать заболевания центральной нервной системы, почек и печени.

Метод Уббелоде — DIN 51801

Метод Уббелоде — ручной метод определения точки каплепадения пищевых масел и жиров, описанный в стандарте DIN 51801. Специальный термометр с ценой деления 0,1 градуса находится в полном контакте с образцом, помещенным в чашку. Термометр и чашка с образцом находятся внутри пробирки, которая термостатируется в жидкостном термостате. Температура каплепадения регистрируется в момент падения капли. Результаты, получаемые таким методом, сильно зависят от навыков оператора.

В таблице ниже указаны допустимые пределы повторяемости и воспроизводимости согласно стандарту DIN. В столь высоких значениях погрешности учтена квалификация операторов, но результаты такого качества вызывают сомнения и фактически непригодны для сравнения.

В стандарте DIN указан размер чашки, который отличается от размеров чашек, используемых в других методах определения температуры каплепадения (AOCS, ASTM). Сравнительные измерения температуры каплепадения в разных чашках, выполненные на автоматическом приборе МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, не выявили существенной разницы в полученных результатах.

Можно сделать вывод, что в отношении качества и сопоставимости результатов автоматический прибор для определения температуры каплепадения пищевых масел и жиров является прекрасной альтернативой ручному методу Уббелоде.

Термометры ASTM — ASTM D127

Ручной метод определения температуры каплепадения воска описан в стандарте ASTM D127. В методе используются охлаждающий жидкостный термостат, два термометра ASTM с ценой деления 0,1 градуса и две пробирки. Температуру жидкостного термостата поддерживают на уровне 16 °C. Оба термометра ASTM предварительно охлаждают до 16 °C. Охлажденные термометры ASTM погружают в расплавленный образец. Оба термометра с прилипшим к ним веществом охлаждают в течение пяти минут при 16 °C в жидкостном термостате, а затем помещают в пробирки, которые погружают в жидкостный термостат при той же температуре. Нагрев состоит из двух сегментов: температура поднимается сначала со скоростью 2 °C/мин до 38 °C, а затем со скоростью 1 °C/мин — до момента отрыва первой капли расплава от термометра. Температура регистрируется в момент отрыва капли.

В отличие от автоматического метода, визуальная регистрация требует от оператора значительного опыта для достижения достаточной воспроизводимости результатов. Воспроизводимость результатов у менее опытных операторов ниже. Подготовка проб для ручного метода относительно трудоемка, температурную программу с двумя сегментами трудно осуществить, а термометр ASTM содержит ртуть. Ртутные термометры представляют определенную опасность, и в будущем все лаборатории откажутся от их использования.

Автоматические приборы демонстрируют несомненные преимущества и могут рассматриваться как заслуживающая внимания альтернатива ручным методам определения температуры каплепадения восков.

Метод с кольцом и шаром или с чашкой и грузом (температура размягчения)

Для определения температуры размягчения различных веществ, в том числе битума, консистентных смазок, восков и смол, существуют два стандартных аналитических метода: метод кольца и шара (ASTM D36) и метод с использованием чашки и груза (МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, ASTM D3461).

Метод кольца и шара был разработан раньше. Он предполагает использование термостатической жидкостной ванны, ртутного термометра и устройства для измерения расстояния. Образец при этом помещается в специальный кольцеобразный держатель, давший имя методу.

Кольцо с шаром — устройство простое, но не лишенное недостатков. В термостатической бане, в зависимости от температуры размягчения исследуемого вещества, приходится использовать разные жидкости. Образец и теплоноситель находятся в непосредственном контакте. При этом между ними не должно быть химического взаимодействия. Важно также, чтобы в температурном диапазоне эксперимента вязкость жидкости была постоянной. После того как шар пройдет сквозь кольцо, устройство необходимо охладить и очистить. В связи с этим метод кольца и шара отличается длительностью цикла измерения и большим расходом растворителей. После двух-трех измерений приходится заменять большой объем теплоносителя.

В приборах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры каплепадения температура размягчения определяется методом с использованием чашки и груза. Такое устройство имеет несколько отличий. Термостатирование осуществляется с помощью металлического блока, а температура чашки и груза регистрируется цифровым термометром. Образец, помещенный в чашку, свободно вытекает через отверстие. Груз, как и в методе кольца и шара, ускоряет истечение образца, но не проходит вместе с ним сквозь отверстие намного меньшего диаметра. Эксперимент проводится в одноразовом стеклянном контейнере, защищающем печь от загрязнения.

Часто возникает вопрос о том, насколько сравнимы результаты, полученные этими двумя методами. Методы ASTM (Американское общество по испытанию материалов) специально разработаны для того, чтобы воспроизводить результаты, полученные с помощью устройства с кольцом и шаром. Воспроизводимость была подтверждена межлабораторными исследованиями, организованными ASTM. Ниже приведены результаты, полученные на семи образцах полимерных материалов в 11 разных лабораториях (каждый эксперимент повторялся шесть раз):

Живичная канифоль (E915)

Эфир глицерина (E445)

Малеинат многоатомного спирта A

Пентаэритритовый эфир канифоли

Малеинат многоатомного спирта B

Нормативные документы и стандарты

Приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения точки каплепадения полностью соответствуют следующим стандартам определения температур каплепадения и размягчения:

Образец

Стандарт

Режим

Воски и полиолефины

Связующие и пропиточные материалы

Пищевые жиры и масла

Вазелины, парафины, воски

Фармакопея ЕС, 2.2.17

ТР — температура размягчения; ТК — температура каплепадения.

Международные стандарты ASTM D3104, ASTM D3461, ASTM D3954, ASTM D6090 и AOCS Cc 18-80 основаны на процедурах автоматического определения точек каплепадения и размягчения с использованием приборов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения точки каплепадения.

Международные нормативные документы и стандарты определения точек каплепадения и размягчения, в том числе ручными методами, представлены на странице www.mt.com/MPDP-norms.

В стандартах ASTM D3104 и D3461 описан метод с использованием чашки и груза, разработанный МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. В обоих стандартах описана автоматизированная процедура определения температуры размягчения с использованием приборов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения точки каплепадения. В стандарте D3104 описан метод без нагружения образца, помещенного в чашку, а в методе D3461 для ускорения истечения используется свинцовый груз в форме шара. В обоих случаях эксперимент проводится внутри печи с автоматическим измерением и регистрацией температуры размягчения. В стандартах ASTM D36 и ISO EN 1427 описана процедура определения температуры размягчения с использованием кольца и шара. Эта экспериментальная установка, включающая жидкостную баню, отличается от устройств, описанных в стандартах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. В стандартах ASTM D566 и ISO EN 2176 задан метод измерения температуры каплепадения, в котором используется либо жидкостная баня, либо печь с алюминиевым термостатирующим блоком. В обоих стандартах подробно описана процедура подготовки образца и помещения его в специальную чашку. В них предусмотрена визуальная фиксация момента отрыва первой капли. Стандарт IP 396 не отличается от этих стандартов в части подготовки образца, но предусматривает программу нагрева, состоящую из двух сегментов (см. график), и автоматическую регистрацию момента падения капли.

Приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения точки каплепадения полностью автоматизируют определение точки каплепадения консистентной смазки в точном соответствии с требованиями стандарта IP 396. Во всех стандартах заданы узкие пределы повторяемости и воспроизводимости, которые служат ориентиром для оценки качества результата. В стандартах, относящихся к испытаниям материалов типа битума, гудрона и асфальта, заданы более жесткие допуски, а для консистентных смазок указаны относительно широкие пределы. Это объясняется низкой термической стабильностью смазок, которые плохо выдерживают нагрев, особенно выше 200 °C.

Параметры метода IP 396

Метод ASTM D6090, подразумевающий использование приборов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, задает требования к автоматическому определению температуры размягчения смол. Процедура и принцип измерения почти полностью совпадают с упомянутым выше стандартом ASTM D3461. Единственное важное отличие состоит в том, что для нагружения образца в чашке используется шар не из свинца, а из нержавеющей стали. В стандарте ASTM D6493 описана процедура, основанная на методе с использованием кольца и шара, почти идентичная стандарту ASTM D36. В стандарте AOCS Cc 18-80 описана автоматическая процедура определения температуры каплепадения пищевых жиров и масел с помощью прибора МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Эта процедура применима для регистрации момента каплепадения при температуре ниже температуры окружающей среды. Метод ASTM D3954 основан на применении прибора МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения точки каплепадения, который используется для автоматического определения температуры каплепадения парафинов, микрокристаллического полиэтилена и натурального воска. Метод, представленный в главе 2.2.17 B Фармакопеи ЕС, аналогичен, но содержит более жесткие требования в отношении воспроизводимости. Наконец, в стандарте ASTM D127 описан ручной метод определения температуры каплепадения воска.

Источник

Температура размягчения

Температура размягчения – температура, при которой нагреваемый образец органического вяжущего, заключенный в кольцеобразную форму, продавливается под действием веса стандартного стального шара (на приборе «Кольцо и шар»).

[Справочник дорожных терминов, М. 2005 г.]

Рубрика термина: Асфальт

Полезное

Смотреть что такое «Температура размягчения» в других словарях:

температура размягчения — — [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.] Тематики электротехника, основные понятия EN softening temperature … Справочник технического переводчика

температура размягчения — 3.1 температура размягчения : Температура, выраженная в градусах Цельсия, при которой материал при установленных условиях испытания достигает определенной консистенции. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

температура размягчения — minkštėjimo temperatūra statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Temperatūra, kurioje stikliška, tikslios lydymosi temperatūros neturinti medžiaga tampa plastiška. atitikmenys: angl. softening point vok. Erweichungspunkt, m;… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

температура размягчения — minkštėjimo temperatūra statusas T sritis chemija apibrėžtis Temperatūra, kurioje stikliška, tikslios lydymosi temperatūros neturinti medžiaga tampa plastiška. atitikmenys: angl. softening point; softening temperature rus. температура… … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

температура размягчения — minkštėjimo temperatūra statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. softening temperature vok. Erweichungstemperatur, f rus. температура размягчения, f pranc. température de ramollissement, f … Fizikos terminų žodynas

Температура размягчения — температура, при которой нагреваемый образец органического вяжущего, заключенный в кольцеобразную форму, продавливается под действием веса стандартного стального шара (на приборе «Кольцо и шар»). Источник: Справочник дорожных терминов … Строительный словарь

температура размягчения — [softening temperature] температура, при которой начинаются изменения формы конуса образца материала, не имеющего четко выраженной tпл(например, огнеупоры, агломерат и т. п.); Смотри также: Температура яркостная температура … Энциклопедический словарь по металлургии

температура размягчения (битума) — — [http://slovarionline.ru/anglo russkiy slovar neftegazovoy promyishlennosti/] Тематики нефтегазовая промышленность EN melting point … Справочник технического переводчика

температура размягчения (золы) — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN softening temperatureST … Справочник технического переводчика

начальная температура размягчения — 3.2 начальная температура размягчения (initial softening temperature): Температура, при которой скорость вращения мешалки, медленно нарастая, достигает значения 1 кд/мин и остается таковой достаточно длительное время. Источник: ГОСТ Р 54247 2010 … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Источник

• ← что делать если собаку покусали пчелы
• Что такое ярмарка в истории →