Что такое полуторные окислы

Что такое полуторные окислы

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 сентября 2014 г. N 1252-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32767-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2015 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на активированные и неактивированные минеральные порошки, а также на неактивированные минеральные порошки из отходов промышленного производства для приготовления асфальтобетонных и других видов органоминеральных, а также щебеночно-мастичных смесей, который устанавливает метод определения полуторных окислов (оксидов) ().

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.131 Халаты женские. Технические условия

ГОСТ 12.4.132 Халаты мужские. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 8269.1-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа

ГОСТ 28846 (ИСО 4418-78) Перчатки и рукавицы. Общие технические условия

ГОСТ 32761 Дороги автомобильные общего пользования. Порошок минеральный. Технические требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32761, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 полуторные окислы: Элементы, которые при силикатном анализе осаждаются аммиаком.

3.2 единичная проба: Проба минерального порошка, полученная методом квартования из лабораторной пробы и предназначенная для сокращения до требуемого количества мерных проб для проведения испытания.

3.3 мерная проба: Количество минерального порошка, используемое для получения одного результата в одном испытании.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

При проведении испытания по определению содержания полуторных окислов в минеральном порошке применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы по 4.5.1.1 ГОСТ 8269.1 со следующими дополнениями:

— тигель платиновый по ГОСТ 6563;

— натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

5 Метод испытаний

В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.

В точке эквивалентности окраска сульфосалицилата железа исчезает.

Содержание оксида алюминия находят в той же мерной пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем, чем надо для связывания алюминия в комплекс, а избыток трилона Б оттитровывают хлоридом железа (III).

Метод основан на комплексометрическом определении оксидов железа и алюминия двумя различными способами:

— определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы минерального порошка;

— определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При работе с минеральным порошком необходимо соблюдать требования техники безопасности, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.

6.2 Активированные и неактивированные минеральные порошки, а также неактивированные минеральные порошки из отходов промышленного производства в соответствии с ГОСТ 12.1.044 относятся к негорючим веществам.

6.3 Персонал при работе с минеральным порошком должен быть обеспечен следующими средствами индивидуальной защиты:

— специальная одежда (халат) по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132;

— перчатки или рукавицы по ГОСТ 28846.

6.4 Утилизацию испытанного минерального порошка производят в соответствии с рекомендациями завода-изготовителя.

7 Требования к условиям испытаний

В помещениях, в которых проводится испытания минерального порошка, должны соблюдать следующие условия:

— температура воздуха (23±3)°С;

— относительная влажность воздуха (55±10)%.

8 Подготовка к выполнению испытаний

8.1 Отбор и формирование проб необходимо проводить по ГОСТ 32761.

Масса единичной пробы должна быть не менее 1 г.

8.2 Подготовка к выполнению испытаний

При подготовке к выполнению испытания неактивированного минерального порошка и неактивированного минерального порошка из отходов промышленного производства высушивают единичную пробу в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С до достижения постоянной массы.

8.2.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы

При подготовке к выполнению испытания изготавливают следующие химические растворы для их дальнейшего использования при проведении испытания:

— титрованный раствор хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой (50±1) мл раствора хлорида железа (III) и переносят его в стакан, добавляют от двух до трех капель индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка (600±10) с, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре промывают не менее (9±1) раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). После чего осадок вместе с фильтром переносят в тигель, где подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±3)°С в течение (23±2) мин до постоянной массы.

Титрованный раствор хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

, (1)

— сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор: (20±1) г кислоты растворяют в (50±1) мл питьевой воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют питьевой водой до (100±2) мл;

— точный раствор соли алюминия: (0,6745±0,0001) г чистого металлического алюминия и растворяют в (11,2±0,1) мл 25%-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до (1,0±0,1) л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл;

Источник

Что такое полуторные окислы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения полуторных окислов

Fluorite. Method for the determination of sesquioxides

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает гравиметрический метод определения содержания полуторных окислов при массовой доле от 0,1 до 5%.

Метод основан на осаждении полуторных окислов уротропином после отделения сульфата бария и окисления железа в растворе, полученном после обработки навески серной и фтористоводородной кислотами и сплавления остатка с углекислым калием-натрием. Осадок полуторных окислов прокаливают при 900-1000 °С до постоянной массы и взвешивают.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь электрическую муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

термопару термоэлектрическую хромель-алюмелевую ТХА по ГОСТ 6616-74*;

чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1 и 1:4;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10784-78*;

калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

метиловый красный (4-диметиламиноазобензол-2 карбоновая кислота) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381-73, раствор 250 г/дм ;

азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор;

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновую чашку, увлажняют 3-4 каплями воды, приливают 3 см серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем содержимое чашки охлаждают, доливают 10 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Выпаривание с фтористоводородной кислотой повторяют трижды. Остаток охлаждают, обмывают стенки чашки водой, добавляют 2-3 капли серной кислоты и выпаривают досуха.

Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900-1000 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигли с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю полуторных окислов в процентах вычисляют по формуле

,

— масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Источник

ГОСТ 32767-2014
Дороги автомобильные общего пользования. Порошок минеральный. Метод определения содержания полуторных окислов

Купить ГОСТ 32767-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Распространяется на активированные и неактивированные минеральные порошки, а также на неактивированные минеральные порошки из отходов промышленного производства для приготовления асфальтобетонных и других видов органоминеральных, а также щебеночно-мастичных смесей, который устанавливает метод определения полуторных окислов (оксидов) (Fe2O3 + AI2O3).

Переиздание. Август 2019 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

7 Требования к условиям испытаний

8 Подготовка к выполнению испытаний

9 Порядок выполнения испытаний

10 Обработка результатов испытаний

11 Оформление результатов испытаний

12 Контроль точности результатов измерений

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

Automobile roads of general use. Mineral powder. Method of determining the content of sesquialteral oxides

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

Дороги автомобильные общего пользования ПОРОШОК МИНЕРАЛЬНЫЙ

Метод определения содержания полуторных

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Центр метрологии, испытаний и стандартизации», Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 418 «Дорожное хозяйство»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 30 мая 2014 г. № 67-П )

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 сентября 2014 г. № 1252-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32767-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 февраля 2015 г.

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32767-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Дороги автомобильные общего пользования

ПОРОШОК МИНЕРАЛЬНЫЙ

Метод определения содержания полуторных окислов

Automobile roads of general use.

Method of determining the content of sesquialteral oxides

Дата введения — 2015—02—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на активированные и неактивированные минеральные порошки, а также на неактивированные минеральные порошки из отходов промышленного производства для приготовления асфальтобетонных и других видов органоминеральных, а также щебеночно-мастичных смесей, который устанавливает метод определения полуторных окислов (оксидов) (Fe₂0₃ + А1₂0₃).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия

ГОСТ 12.4.132-83 Халаты мужские. Технические условияГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия ГОСТ 8269.1-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа

ГОСТ 28846-90 Перчатки и рукавицы. Общие технические условия

ГОСТ 32761-2014 Дороги автомобильные общего пользования. Минеральный порошок. Технические требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32761, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 полуторные окислы: Элементы, которые при силикатном анализе осаждаются аммиаком.

3.2 единичная проба: Проба минерального порошка, полученная методом квартования из лабораторной пробы и предназначенная для сокращения до требуемого количества мерных проб для проведения испытания.

3.3 мерная проба: Количество минерального порошка, используемое для получения одного результата в одном испытании.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

При проведении испытания по определению содержания полуторных окислов в минеральном порошке применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы по 4.5.1.1 ГОСТ 8269.1 со следующими дополнениями:

— тигель платиновый по ГОСТ 6563;

— натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

5 Метод испытаний

В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.

В точке эквивалентности окраска сульфосалицилата железа исчезает.

Содержание оксида алюминия находят в той же мерной пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем, чем надо для связывания алюминия в комплекс, а избыток трилона Б оттитровывают хлоридом железа (III).

Метод основан на комплексометрическом определении оксидов железа и алюминия двумя различными способами:

— определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы минерального порошка;

— определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния.

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При работе с минеральным порошком необходимо соблюдать требования техники безопасности, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.

6.2 Активированные и неактивированные минеральные порошки, а также неактивированные минеральные порошки из отходов промышленного производства в соответствии с ГОСТ 12.1.044 относятся к негорючим веществам.

6.3 Персонал при работе с минеральным порошком должен быть обеспечен следующими средствами индивидуальной защиты:

— специальная одежда (халат) по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132;

— перчатки или рукавицы по ГОСТ 28846.

6.4 Утилизацию испытанного минерального порошка производят в соответствии с рекомендациями завода-изготовителя.

7 Требования к условиям испытаний

В помещениях, в которых проводится испытания минерального порошка, должны соблюдать следующие условия:

— температура воздуха (23 ± 3) °С;

— относительная влажность воздуха (55 ±10) %.

8 Подготовка к выполнению испытаний

8.1 Отбор и формирование проб необходимо проводить по ГОСТ 32761.

Масса единичной пробы должна быть не менее 1 г.

ГОСТ 32767-2014

8.2 Подготовка к выполнению испытаний

При подготовке к выполнению испытания неактивированного минерального порошка и неактивированного минерального порошка из отходов промышленного производства высушивают единичную пробу в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до достижения постоянной массы.

8.2.1 Определение оксидов железа и алюминия непосредственно из взятой мерной пробы

При подготовке к выполнению испытания изготавливают следующие химические растворы для их дальнейшего использования при проведении испытания:

-титрованный раствор хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой (50 ± 1) мл раствора хлорида железа (III) и переносят его в стакан, добавляют от двух до трех капель индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка (600 ± 10) с, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре промывают не менее (9 ± 1) раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). После чего осадок вместе с фильтром переносят в тигель, где подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000 ± 3) °С в течение (23 ± 2) мин до постоянной массы.

Титрованный раствор хлорида железа (III) по Fe₂0₃, г/мл, определяют по формуле

— сульфосалициловая кислота, 20 %-ный раствор: (20 ± 1) г кислоты растворяют в (50 ± 1) мл питьевой воды, нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют питьевой водой до (100 ± 2) мл;

-точный раствор соли алюминия: (0,6745 ± 0,0001) г чистого металлического алюминия и растворяют в (11,2 ± 0,1) мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и добавляют питьевой воды до (1,0 ± 0,1) л. Титр полученного раствора по А1₂0₃ равен 0,0012745 г/мл;

-буферный раствор: берут (270 ± 1) г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в (300 ± 2) мл питьевой воды, фильтруют, разбавляют водой до (500 ± 2) мл, добавляют (500 ± 2) мл раствора уксусной кислоты, содержащего (70 ± 1) мл концентрированной или (90 ± 1) мл 30 %-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают;

— титрованный 0,025 М раствор трилона Б: (95 ± 1) г трилона Б растворяют в (1,0 ± 0,1) л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до (10,0 ± 0,5) л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по Fe₂0₃ устанавливают следующим образом: из бюретки наливают (20 ± 1) мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до (100 ± 2) мл, нагревают до (60 ± 10) °С, добавляют от семи до восьми капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по Fe₂0₃, г/мл, определяют по формуле:

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы

вместимостью (250 ± 2) мл наливают из бюретки по (10 ± 1) мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют (10 ± 1) мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотистооранжевого цвета, не исчезающего в течение (60 ± 5) с.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б по формуле:

Далее определяют титр раствора трилона Б по А1₂0₃.

Для этого в три конические колбы вместимостью (250 ± 2) мл наливают из бюретки по (25 ± 1) мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до (100 ± 2) мл, нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Далее добавляют по капле соляную кислоту (1:3) до тех пор, пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют от восьми до десяти капель соляной кислоты.

Далее к полученному раствору доливают (30 ± 1) мл раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют (10 ± 1) мл буферного раствора, от семи до восьми капель сульфосалициловой кислоты. После чего охлаждают до температуры (23±3) °С и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение (60±5)с.

Источник