к какому классу опасности относятся соляная кислота

Соляная кислота. Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83)

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Химически чистый (х.ч.) ОКП
26 1234 0013 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП
26 1234 0012 05

Чистый (ч.)
ОКП
26 1234 0011 06

Должен выдерживать испытание по п.3.2

2. Массовая доля соляной кислоты (НСl), %

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

4. Массовая доля сульфитов (SO₃), %, не более

5. Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более

6. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более

7. Массовая доля аммонийных солей (NH₄), %, не более

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см 3 ).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см 3 препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см 3 и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.3.2. Проведение анализа

3.3.3. Обработка результатов

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86.

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(1/2J₂)=0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 помещают 400 см 3 воды, прибавляют 1 см 3 раствора йодистого калия, 5 см 3 соляной кислоты и 2 см 3 раствора крахмала.

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5 см 3 ) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 3 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см 3 (с меткой на 25 см 3 ), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см 3 ).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с o-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

o-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см 3 каждая помещают растворы, содержащие в 50 см 3 соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см 3 раствора o-толидина, 10 см 3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:

При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х.ч., насыщенный раствор.

3.8.2. Проведение анализа

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

35 г (30 см 3 ) препарата, 10 см 3 воды, 1 см 3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см 3 раствора йодистого калия и 5 см 3 хлороформа.

1 см 3 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH₄; готовят по ГОСТ 4517-87.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212-76.

1,6 г (1,3 см 3 ) препарата, содержащего 20 см 3 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3 ), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см 3 реактива Несслера.

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2′-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см 3 ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3 ) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2′-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см 3 раствора;

6,5 см 3 соляной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см 3 ).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

Источник

Опасность производственных объектов, использующих соляную кислоту

Опубликовано: 19.05.2015 Рубрика: Статьи Автор: Единый Стандарт

Соляная кислота – довольно частый гость на химических предприятиях. А побочный эффект ее использования ­– выбросы, опасные для здоровья. Потому каждый ОПО (опасный производственный объект), где используется эта жидкость, должен быть оценен с точки зрения безопасности по всем правилам. Для примера возьмем целый склад этого вещества, проанализируем степень риска и уровень опасности объекта.

Соляная кислота квалифицируется как токсичное вещество и представляет второй класс опасности для человеческого организма. Особо опасно поражение «кислотным туманом» – хлористый водород в газообразном состоянии. Вдохнешь такое облачко – насморк, кашель, конъюнктивит и прочие «прелести» повреждения дыхательных путей обеспечены. Более длительный контакт грозит разрушением зубов и воспалениями кожи. А на ОПО при декларировании забывают об опасности испарений кислоты, занижая уровень риска объекта. Ожог же соляной кислотой заставит кожу пузыриться. Это чудо химии еще и реагирует с любым металлом, оксидами металлов и солями. Потому оборудование, использующее раствор, должно иметь специальное покрытие.

Наш ОПО состоит из трех составляющих. Собственно, склада с двенадцатью вертикальными емкостями для хранения вещества, платформы разгрузки вагонов с цистернами, системы трубопроводов для подачи кислоты в производство. Цистерны разгружают с помощью сифонов с насосами. Хранение опасной жидкости происходит «под наливом». Выбросы концентрируются в абсорбере и нейтрализуются. Транспортируют жидкость через углеграфитовые насосы. Из кислоты готовят травильный раствор, который после отработки возвращается обратно и подвергается регенерации.

Помещение склада дополнено герметичным поддоном максимального объема. Несколько дренажных насосов выполняют откачку пролитого вещества. Присутствует и автоматическая система сигнализации, срабатывающая при превышении допустимой концентрации хлористого водорода на объекте. На этот случай предусмотрена аварийная вентиляция.

На объекте задействованы 17 рабочих, до пяти человек в смену. Обслуживающие подразделения расположены на расстоянии 500 м. (зона смертельного поражения). На таком же расстоянии находится один из поселков, второй отодвинут на 800м.

Но аварии с химическим поражением персонала бывали. Радует, что только три, у других двадцать одна. Все эти случаи четко дали понять угрозу разгерметизации сосудов и пищу для глубокого анализа. Аналитика выдала три причины аварийной ситуации: отказ техники, ошибки работников и природные явления. Усугубляющими факторами становятся излишняя длина коммуникаций, большой объем кислоты в одном сосуде, множество насосов, грозящих выбросами при неполадках и агрессивность самого раствора. Если авария случилась в помещении склада, то зона поражения за стены не выйдет, а в самом помещении есть абсорберы и системы защиты. А случись то же самое вне складских стен, к примеру, разгерметизация цистерны вагона – получим и растекание, и испарения со всеми последствиями.

Для разбора полетов приняты следующие группы аварий:

Первые два сценария схожи: пролилось, испарилось и поразило окружающих. С третьим интереснее: если цистерна лопнула на платформе, вещество попадет в предусмотренный приямок, перетечет по желобу и особого вреда не нанесет. А если то же самое произошло на рельсах, кислота растечется по земле, облако водорода попадет в атмосферу и начнет поражать все вокруг.

Существует несколько методик по расчету социального ущерба при каждом сценарии. При самых худших условиях (максимальная скорость ветра, быстрое распространение вещества, медленная реакция людей) число погибших на предприятии составит не более семи человек плюс несколько жителей близлежащих населенных пунктов. В реальности же жертв может вообще не быть, ибо персонал при аварии умеет спасаться бегством.

После всей аналитической работы имеем итоговые результаты. Частота чрезвычайных происшествий – раз в восемьдесят лет. Возможные причины – человеческий фактор и отказ оборудования. Самая опасная авария – нарушение целостности железнодорожной цистерны, при которой радиус смертельно опасной зоны составит 500м. Число погибших – от шести до девяти человек. Население в окружающих населенных пунктах пострадать не должно. Потеря продукции – до 15 кг. Общий уровень риска возникновения аварийной ситуации не выходит за рамки общепринятых мировых стандартов, потому «любимый город может спать спокойно».

Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.

Источник

ГОСТ 3118-77
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

Купить ГОСТ 3118-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Переиздание (январь 1997 г.)

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

Reagents. Hydrochloric acid. Specifications

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. № 2994 срок введения установлен

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

* Переиздание (январь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1234 0013 04

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1234 0012 05

Чистый (ч.) ОКП 26 1234 0011 06

Должен выдерживать испытание по п. 3.2

2. Массовая доля соляной кислоты (НСl), %

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

4. Массовая доля сульфитов (SO₃), %, не более

5. Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более

6. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более

7. Массовая доля аммонийных солей (NH₄), %, не более

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 2аа. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см 3 ).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1 % (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см 3 препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см 3 и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.3.2. Проведение анализа

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,2 %.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с ( 1 /₂J₂) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5 %-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 помещают 400 см 3 воды, прибавляют 1 см 3 раствора йодистого калия, 5 см 3 соляной кислоты и 2 см 3 раствора крахмала.

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 20 % относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5 см 3 ) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 3 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см 3 (с меткой на 25 см 3 ), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см 3 ).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с о-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3 %-ный раствор.

о-толидин, 0,1 %-ный раствор в 3 %-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

3.7.2. Построение градуированного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см 3 каждая помещают растворы, содержащие в 50 см 3 соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см 3 раствора о-толидина, 10 см 3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:

При массовой доле в препарате железа менее 0,0001 % допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п. 3.8.

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10 %-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х.ч., насыщенный раствор.

3.8.2. Проведение анализа

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

35 г (30 см 3 ) препарата, 10 см 3 воды, 1 см 3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см 3 раствора йодистого калия и 5 см 3 хлороформа.

1 см 3 точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Cl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с o-толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись, 20 %-ный раствор без NH₄; готовят по ГОСТ 4517-87.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см 3 ) препарата, содержащего 20 см 3 воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3 ), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см 3 реактива Несслера.

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2¢-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.1. 2,2¢-дипиридиловый метод

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см 3 ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 (с меткой на 50 см 3 ) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10 %-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2¢-дипиридиловым методом.

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см 3 раствора:

6,5 см 3 соляной кислоты, 0,5 см 3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см 3 ).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).

1. Технические требования. 1

2а. Требования безопасности. 2

2. Правила приемки. 2

3. Методы анализа. 2

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение. 8

Источник