к какому классу опасности относится азотная кислота
К какому классу опасности относится азотная кислота
Массовая доля прокаленного остатка, %, не более
По желанию заказчика предоставляем азотную кислоту с концентрацией азотной кислоты от 10% до 57% с предоставлением сертификатов подтверждающих качество данной продукции.
Применение Азотной кислоты:
Применяют азотную кислоту в виде водных растворов, является одной из составных частей царской водки, содержится в пробирных кислотах. В промышленности применяют для получения комбинированных азотных удобрений, для растворения руд и концентратов, в производстве серной кислоты, различных органических нитропродуктов, в ракетной технике как окислитель горючего. В качестве сырья в производстве аммиачной селитры, в процессах травления металлов, для разделения золота и серебра. Также азотная кислота нашла применение в производстве взрывчатых веществ, производстве полупродуктов для получения синтетических красителей и других химикатов пищевой и не пищевой промышленности для мытья технологического оборудования (баки, трубопроводы, конвейерные линии и т.д.), а так же устранения остатков сырья (молочные камни, и др.). В электронной и радиоэлектронной промышленности и др.
Класс опасности Азотной кислоты:
1. При попадании на кожу концентрированная азотная кислота вызывает тяжелые ожоги.
2. Пары азотной кислоты и оксидов азота раздражают верхние дыхательные пути, вызывают конъюнктивиты и поражают роговицы глаз.
4. Помещения, в которых проводят работы с концентрированной азотной кислотой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
5. Средствами индивидуальной защиты являются фильтрующий противогаз с коробкой марок В, М, БКФ с фильтром для защиты от тумана азотной кислоты по ГОСТ 12.4.121, защитные очки с резиновой полумаской или защитный щиток из оргстекла, или шлем от противогаза, резиновые кислотозащитные перчатки, специальная кислотозащитная одежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
Меры предосторожности при работе с Азотной кислотой
Чтобы предотвратить ожог, следует работать с концентрированной азотной кислотой в резиновых перчатках. В то же время обращение с азотной кислотой менее опасно, чем, например, с серной, она быстро испаряется и не остаётся в неожиданных местах. Брызги азотной кислоты следует смывать большим количеством воды, а ещё лучше смачивать раствором соды.
Дымящая азотная кислота при хранении под действием теплоты и на свету частично разлагается, чем выше температура и чем концентрированнее кислота, тем быстрее идёт разложение. В связи с этим хранят её в прохладном и тёмном месте. Выделяющийся диоксид азота растворяется в кислоте и придаёт ей бурую окраску. Разбавленную кислоту легко приготовить, выливая концентрированную кислоту в воду.
Разбавленную азотную кислоту хранят и перевозят в таре из хромистой стали, концентрированную – в алюминиевой таре, т.к. концентрированная кислота пассивирует алюминий, железо и хром из-за образования нерастворимых плёнок оксидов: небольшие количества хранят в стеклянных бутылках. Азотная кислота сильно разъедает резину. Поэтому бутылки должны быть с притёртыми или полиэтиленовыми пробками.
Упаковка:
Налив производится в железнодорожные цистерны и автоцистерны из нержавеющей стали, стеклянные бутыли в деревянной или полиэтиленовой обрешетке, специальные бочки из нержавеющей стали, канистры из полимерного материала.
Транспортировка:
Осуществляется железнодорожным транспортом в цистернах, крытых вагонах, а также автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
К какому классу опасности относится азотная кислота
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА АЗОТНАЯ КОНЦЕНТРИРОВАННАЯ
Concentrated nitric acid. Specifications
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 г.).
— Примечание «КОДЕКС»
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
Ю.И.Карцовник; А.Л.Вильдт, канд. хим. наук (руководитель темы); А.Б.Шестозуб, канд. техн. наук; Л.И.Домашенко (руководитель темы); Д.М.Фишбейн
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.89 N 2238
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
Настоящий стандарт распространяется на концентрированную азотную кислоту, получаемую методом прямого синтеза, через кислоту сверхазеотропной (промежуточной) концентрации, методом концентрирования разбавленной азотной кислоты, полученной из аммиака или денитрацией отработанных кислот с применением водоотнимающих средств (серной кислоты и нитрата магния).
Настоящий стандарт устанавливает требования к концентрированном азотной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и экспорта.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Концентрированная азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1 2. Характеристики
Азотная кислота марки А применяется в производстве изделий электронной и радиоэлектронной промышленности, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ, при химической обработке металлов, в медицинской промышленности, в производстве пластмасс и для других целей.
Азотная кислота марки Б применяется для гальванических работ, в производстве химических реактивов, для растворения примесей промышленных продуктов, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ и для других целей.
1.2.2. По физико-химическим показателям концентрированная азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
А
ОКП 21 2131 0200
Б
ОКП 21 2131 0300
1. Массовая доля азотной кислоты, %, не менее
2. Массовая доля серной кислоты, %, не более
3. Массовая доля оксидов азота (N O ), %, не более
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
1. Нормы по показателям 1 и 3 установлены на момент отгрузки. Изменение массовой доли азотной кислоты и оксидов азота происходит во времени в зависимости от температуры (см. приложение 2).
2. Для азотной кислоты марки Б, получаемой прямым синтезом (являющейся побочным продуктом) и методом регенерирования отработанных кислот, а также в других случаях по согласованию с потребителем допускается массовая доля азотной кислоты не менее 97,0%.
3. Нормы серной кислоты даны для азотной кислоты, получаемой методом концентрирования с серной кислотой. В азотной кислоте, получаемой методом прямого синтеза, серная кислота должна отсутствовать.
1.2.3. Требования безопасности
1.2.3.2. При попадании на кожу концентрированная азотная кислота вызывает тяжелые ожоги.
1.2.3.4. Пары азотной кислоты и оксидов азота раздражают верхние дыхательные пути, вызывают конъюнктивиты и поражают роговицы глаз.
1.2.3.6. Помещения, в которых проводят работы с концентрированной азотной кислотой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
1.2.3.7. Средствами индивидуальной защиты являются фильтрующий противогаз с коробкой марок В, М, БКФ с фильтром для защиты от тумана азотной кислоты по ГОСТ 12.4.121, защитные очки с резиновой полумаской или защитный щиток из оргстекла, или шлем от противогаза, резиновые кислотозащитные перчатки, специальная кислотозащитная одежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
1.2.3.8. Средствами тушения очага воспламенения являются азот, диоксид углерода, сухой песок, огнетушитель типа ОП.
1.2.4. Охрана природы
1.2.4.1. При производстве концентрированной азотной кислоты методом прямого синтеза и через кислоту промежуточной концентрации оксиды азота в отходящих газах очищаются до санитарных норм каталитическими методами очистки. При производстве концентрированной азотной кислоты нитратмагниевым способом шлам, образующийся при получении нитрата магния, представляет собой индифферентное вещество, которое вывозится в отвал.
1.3.2. Специальные трафареты «Опасно», «Азотная кислота», а также трафарет приписки наносят на цистерны в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
1.3.3. На бочки наносят информационные надписи «Опасно», «Азотная кислота», а также знаки опасности по ГОСТ 19433.
1.4.1. Концентрированную азотную кислоту заливают в специальные цистерны грузоотправителя (грузополучателя), изготовленные из алюминия, в алюминиевые бочки, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
1.4.2. При отгрузке концентрированной азотной кислоты в железнодорожных цистернах цистерны заполняют на уровне 90% по объему (с учетом требований емкости для сильнодействующих ядовитых веществ).
1.4.3. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к концентрированной азотной кислоте (фторопластовые).
чем опасна азотная кислота для человека
Сфера применения азотной кислоты весьма разнообразна. В промышленных масштабах это вещество применяется:
Кроме того, азотная кислота входит в состав ракетного топлива и используется в качестве реагента в химической промышленности. Не стоит забывать, что азотная кислота – остаточно опасное для здоровья (а в некоторых случаях, и для жизни) человека. Данная кислота имеет 3 класс опасности, а ее пары весьма токсичны для организма человека.
Азотная кислота может попасть в организм человека несколькими путями:
Именно от того, при каких условиях и каким образом кислота «проникла» в организм человека, зачастую зависит степень поражения внутренних органов и их систем. Если пары азотной кислоты проникли в дыхательные пути при ингаляционном методе поражения, то степень токсического воздействия во многом будет определяться концентрацией азотной кислоты и временем воздействия на организм.
Кроме прочего, токсический эффект во многом зависит от общего состояния человека, который подвергся вредному воздействия азотной кислоты, его возраста и пола. Также немаловажное значение имеют индивидуальная чувствительность человека к азотной кислоте и некоторые особенности взаимодействия организма с этим веществом.
Интересным фактом является то, что ученые доказали, что если человек постоянно имеет контакт с азотной кислотой, то она оказывает значительно менее разрушительное воздействие на его организм, чем в тех случаях, когда такое воздействие происходит редко. Проведя исследования на лабораторных животных, ученые установили, что при некотором незначительном, но постоянном воздействии на организм подопытных азотной кислоты, в их организме образуется своеобразный барьер, который при следующих контактах не позволяет парам проникать в альвеолы и легочные капилляры.
Среди наиболее распространенных симптомов отравления азотной кислотой можно выделить следующие:
Чтобы предотвратить ожог, следует работать с концентрированной азотной кислотой в резиновых перчатках. В то же время обращение с азотной кислотой менее опасно, чем, например, с серной, она быстро испаряется и не остаётся в неожиданных местах. Брызги азотной кислоты следует смывать большим количеством воды, а ещё лучше смачивать раствором соды.
Дымящая азотная кислота при хранении под действием теплоты и на свету частично разлагается, чем выше температура и чем концентрированнее кислота, тем быстрее идёт разложение. В связи с этим хранят её в прохладном и тёмном месте. Выделяющийся диоксид азота растворяется в кислоте и придаёт ей бурую окраску. Разбавленную кислоту легко приготовить, выливая концентрированную кислоту в воду.
Разбавленную азотную кислоту хранят и перевозят в таре из хромистой стали, концентрированную – в алюминиевой таре, т.к. концентрированная кислота пассивирует алюминий, железо и хром из-за образования нерастворимых плёнок оксидов: небольшие количества хранят в стеклянных бутылках. Азотная кислота сильно разъедает резину. Поэтому бутылки должны быть с притёртыми или полиэтиленовыми пробками.
Налив производится в железнодорожные цистерны и автоцистерны из нержавеющей стали, стеклянные бутыли в деревянной или полиэтиленовой обрешетке, специальные бочки из нержавеющей стали, канистры из полимерного материала.
Осуществляется железнодорожным транспортом в цистернах, крытых вагонах, а также автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
Азотная кислота (HNO 3 )
С водой азотная кислота смешивается в любых соотношениях.
Форма выпуска азотной кислоты зависит от ее концентрации:
Дымящая азотная кислота при хранении под действием теплоты и на свету частично разлагается: 4HNO3 = 2H2O + 4NO2 + O2.
Чем выше температура и чем концентрированнее азотная кислота, тем быстрее идёт разложение. Поэтому хранят её в прохладном и тёмном месте.
Области применения азотной кислоты:
Хранение и транспортировка азотной кислоты
Данный реактив является самой агрессивной кислотой, поэтому для ее транспортировки и хранения выдвигаются следующие требования:
— хранить и перевозить в специальных герметично закрытых резервуарах из хромистой стали или алюминия, а также в бутылях из лабораторного стекла.
— каждая тара помечается надписью «Опасно».
Небольшие количества хранят в стеклянных бутылках. Азотная кислота сильно разъедает резину. Поэтому бутылки должны быть с притёртыми или полиэтиленовыми пробками.
Класс опасности азотной кислоты
Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.
1. При попадании на кожу концентрированная азотная кислота вызывает тяжелые ожоги.
2. Пары азотной кислоты и оксидов азота раздражают верхние дыхательные пути, вызывают конъюнктивиты и поражают роговицы глаз.
4. Помещения, в которых проводят работы с концентрированной азотной кислотой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
5. Средствами индивидуальной защиты являются фильтрующий противогаз с коробкой марок В, М, БКФ с фильтром для защиты от тумана азотной кислоты по ГОСТ 12.4.121, защитные очки с резиновой полумаской или защитный щиток из оргстекла, или шлем от противогаза, резиновые кислотозащитные перчатки, специальная кислотозащитная одежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
Для контроля концентрации паров азотной кислоты в воздухе рабочей зоны применяются газоанализаторы азотной кислоты, которые сигнализируют о превышениях допустимой концентрации (ПДК) азотной кислоты в воздухе помещений.
Ниже в таблице представлены модели газоанализаторов, анализаторов, газосигнализаторов, контролирующих содержание паров азотной кислоты (HNO3) в воздухе.
По территории Республик Башкортостан и Татарстан возможна доставка оборудования КИПиА до склада Покупателя. Доставка в другие регионы России осуществляется посредством транспортных компаний Автотрейдинг и ЖелДорЭкспедиция, в отдельных случаях-службой доставки Даймекс, PONY EXPRESS.
ДОСТАВКА ПО РОССИИ
Уфа
Москва
Санкт-Петербург
Абакан
Адлер
Альметьевск
Ангарск
Апатиты
Анадырь
Анапа
Арзамас
Армавир
Архангельск
Асбест
Астрахань
Ачинск
Балаково
Балашиха
Барнаул
Белгород
Белорецк
Бердск
Белогорск
Березники
Бийск
Биробиджан
Благовещенск
Борисоглебск
Боровичи
Братск
Брянск
Бузулук
Великие Луки
Великий Новгород
Владивосток
Владикавказ
Владимир
Волгоград
Волгодонск
Волжский
Вологда
Воркута
Воронеж
Воскресенск
Воткинск
Всеволожск
Выборг
Гатчина
Глазов
Грозный
Дзержинск
Димитровград
Дмитров
Ейск
Екатеринбург
Зеленоград
Златоуст
Иваново
Ижевск
Иркутск
Ишимбай
Йошкар-Ола
Казань
Калининград
Калуга
Каменск-Уральский
Каменск-Шахтинский
Камышин
Качканар
Кемерово
Керчь
Кипарисово
Киров
Кирово-Чепецк
Клин
Клинцы
Ковров
Коломна
Комсомольск-на-Амуре
Кострома
Котлас
Красногорск
Краснодар
Краснокамск
Кузнецк
Курган
Курск
Кызыл
Лабытнанги
Ленинск-Кузнецкий
Ливны
Липецк
Магадан
Магнитогорск
Майкоп
Махачкала
Миасс
Мурманск
Муром
Набережные Челны
Находка
Нальчик
Нерюнгри
Нефтекамск
Нефтеюганск
Нижневартовск
Нижнекамск
Нижний Тагил
Нижний Новгород
Новокузнецк
Новомосковск
Новороссийск
Новосибирск
Новочебоксарск
Новочеркасск
Новый Уренгой
Ногинск
Ноябрьск
Обнинск
Октябрьский
Омск
Оренбург
Орск
Орёл
Пенза
Первоуральск
Пермь
Петрозаводск
Подольск
Петропавловск
Псков
Пятигорск
Рославль
Россошь
Ростов-на-Дону
Рыбинск
Рубцовск
Рязань
Салават
Салехард
Самара
Саранск
Саратов
Сахалинск
Севастополь
Северодвинск
Сергиев Посад
Серов
Серпухов
Симферополь
Смоленск
Солнечногорск
Сосногорск
Сочи
Ставрополь
Старый Оскол
Стерлитамак
Сургут
Сызрань
Сыктывкар
Таганрог
Тамбов
Тверь
Тобольск
Тольятти
Томск
Тула
Тюмень
Улан-Удэ
Ульяновск
Усинск
Уссурийск
Усть-Кут
Усть-Илимск
Ухта
Хабаровск
Ханты-Мансийск
Чайковский
Чебоксары
Челябинск
Череповец
Чехов
Черкесск
Чита
Шахты
Энгельс
Южно-Сахалинск
Якутск
Ялта
Ярославль
ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия
Текст ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия
ГОСТ 701-89
КИСЛОТА АЗОТНАЯ КОНЦЕНТРИРОВАННАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
КИСЛОТА АЗОТНАЯ КОНЦЕНТРИРОВАННАЯ Технические условия
Concentrated nitric acid. Specifications
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на концентрированную азотную кислоту, получаемую методом прямого синтеза, через кислоту сверхазеотропной (промежуточной) концентрации, методом концентрирования разбавленной азотной кислоты, полученной из аммиака или денитрацией отработанных кислот с применением водоотнимающих средств (серной кислоты и нитрата магния).
Настоящий стандарт устанавливает требования к концентрированной азотной кислоте, изготовляемой для потребностей экономики страны и экспорта.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Концентрированная азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2.1. Концентрированная азотная кислота выпускается двух марок — А и Б.
Азотная кислота марки А применяется в производстве изделий электронной и радиоэлектронной промышленности, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ, при химической обработке металлов, в медицинской промышленности, в производстве пластмасс и для других целей.
Азотная кислота марки Б применяется для гальванических работ, в производстве химических реактивов, для растворения примесей промышленных продуктов, в процессах нитрования органических соединений, в производстве взрывчатых веществ и для других целей.
1.2.2. По физико-химическим показателям концентрированная азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
1. Массовая доля азотной кислоты, %, не менее
2. Массовая доля серной кислоты, %, не более
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989 © ИПК Издательство стандартов, 2002
3. Массовая доля оксидов азота (N2O4), %, не более
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
1. Нормы по показателям 1 и 3 установлены на момент отгрузки. Изменение массовой доли азотной кислоты и оксидов азота происходит во времени в зависимости от температуры (см. приложение 2).
2. Для азотной кислоты марки Б, получаемой прямым синтезом (являющейся побочным продуктом) и методом регенерирования отработанных кислот, а также в других случаях по согласованию с потребителем допускается массовая доля азотной кислоты не менее 97,0 %.
3. Нормы серной кислоты даны для азотной кислоты, получаемой методом концентрирования с серной кислотой. В азотной кислоте, получаемой методом прямого синтеза, серная кислота должна отсутствовать.
1.2.3. Требования безопасности
1.2.3.1. Концентрированная азотная кислота — негорючая пожароопасная жидкость по ГОСТ 12.1.044, сильный окислитель. При контакте со многими материалами вызывает их самовозгорание, сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота и пары азотной кислоты, которые образуют с влагой воздуха туман, неограниченно растворяется в воде. Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.
1.2.3.2. При попадании на кожу концентрированная азотная кислота вызывает тяжелые ожоги.
1.2.3.3. Пары азотной кислоты и оксидов азота раздражают верхние дыхательные пути, вызывают конъюнктивиты и поражают роговицы глаз.
1.2.3.4. Концентрированная азотная кислота и оксиды азота по токсичности относятся к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров азотной кислоты и оксидов азота в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 2 мг/м 3 по ГОСТ 12.1.005.
1.2.3.5. Помещения, в которых проводят работы с концентрированной азотной кислотой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
1.2.3.6. Средствами индивидуальной защиты являются фильтрующий противогаз с коробкой марок В, М, БКФ с фильтром для защиты от тумана азотной кислоты по ГОСТ 12.4.121, защитные очки с резиновой полумаской или защитный щиток из оргстекла, или шлем от противогаза, резиновые кислотозащитные перчатки, специальная кислотозащитная одежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.
1.2.3.7. Средствами тушения очага воспламенения являются азот, диоксид углерода, сухой песок, огнетушитель типа ОП.
1.2.4. Охрана природы
1.2.4.1. При производстве концентрированной азотной кислоты методом прямого синтеза и через кислоту промежуточной концентрации оксиды азота в отходящих газах очищаются до санитарных норм каталитическими методами очистки. При производстве концентрированной азотной кислоты нитратмагниевым способом шлам, образующийся при получении нитрата магния, представляет собой индиферентное вещество, которое вывозится в отвал.
1.3.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. По классификации опасных грузов концентрированная азотная кислота относится к классу 8, подклассу 8.1 по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 8121, серийный номер ООН 2031).
1.3.2. Специальные трафареты «Опасно», «Азотная кислота», а также трафарет приписки наносят на цистерны в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
1.3.3. На бочки наносят информационные надписи «Опасно», «Азотная кислота», а также знаки опасности по ГОСТ 19433.
1.4.1. Концентрированную азотную кислоту заливают в специальные цистерны грузоотправителя (грузополучателя), изготовленные из алюминия, в алюминиевые бочки, изготовленные по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
1.4.2. При отгрузке концентрированной азотной кислоты в железнодорожных цистернах цистерны заполняют на уровне 90 % по объему (с учетом требований емкости для сильно действующих ядовитых веществ).
1.4.3. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к концентрированной азотной кислоте (фторопластовые).
1.4.4. Перед заполнением цистерн при наличии в них остатка более 10 см должен быть проведен анализ на соответствие его требованиям настоящего стандарта. Если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то подготовку цистерн производят в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
2.1. Азотная кислота должна предъявляться к приемке партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, оформленное одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его марку, способ изготовления (прямой синтез, через кислоту промежуточной концентрации метод концентрирования — сернокислотный или нитратмагниевый);
номер партии, дату изготовления;
классификационный шифр по ГОСТ 19433;
надписи «Ядовито», «Окислитель»;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
2.2. Приемосдаточные испытания азотной кислоты проводят по нормативно-технической документации.
Для контроля качества азотной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или хранилища, или от 5 % бочек, но не менее чем от трех при партиях менее 30 бочек.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3.1.1. Точечные пробы азотной кислоты из цистерны или хранилища отбирают через люк алюминиевым пробоотборником, представляющим собой цилиндр с узким горлом или узкой щелью в крышке. Пробоотборник медленно опускают на всю глубину цистерны (хранилища), отбирая пробы со всех слоев продукта по высоте цистерны (хранилища).
Допускается изготовление пробоотборного устройства из стали ЭИ 654 и ЭП 794. Для изготовления пробоотборного устройства можно использовать ГОСТ 2184.
Точечные пробы азотной кислоты из бочек отбирают алюминиевой трубкой, опуская ее на всю глубину бочки.
3.1.2. Объединенную пробу получают смещением одинаковых объемов точечных проб.
3.1.3. Отобранную среднюю пробу помещают в сухую кислотостойкую стеклянную или фто
ропластовую банку вместимостью до 0,5 дм 3 с герметично закрывающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку или прикрепляют бирку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
3.1.4. Для контроля качества азотной кислоты допускается применение других метрологически аттестованных методик при условии, что суммарная погрешность результатов измерений и расхождения между результатами параллельных определений не будут превышать соответствующие параметры, указанные в настоящем стандарте.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
При разногласиях в оценке нормы анализ проводят по методикам, приведенным в настоящем стандарте.
3.2. Определение массовой доли азотной кислоты
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1-10 4 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой.
Меры массы общего назначения Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Прибор 3—1 (2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампулы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные одно- или двухрожковые капиллярные.
Горелка газовая или спиртовая СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1—250—19 (26 ТС или КН-1-250-24) 29 ТС по ГОСТ 25336.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2.2. Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой (2,4000 + 0,6000) г взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Для уменьшения термического разложения кислоты допускается применение двухрожковых ампул (см. приложение 1).
Навеску переносят в коническую колбу или стеклянную банку с притертой пробкой, содержащую 100—150 см 3 воды. При взятии навески ампулой последнюю разбивают сильным встряхиванием банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла, и продолжают встряхивать до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Затем в колбу или банку прибавляют 2—3 капли индикатора и содержимое титруют раствором гидроксида натрия до перехода красной окраски раствора в желтую (допускается применение смешанного индикатора, приготовленного в соответствии с п. 3.3.1).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
К — коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида натрия точно к с (NaOH) = 1 моль/дм 3 ;
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Хх — массовая доля серной кислоты (п. 3.3), %;
1,285 — коэффициент пересчета молекулярной массы серной кислоты на молекулярную массу азотной кислоты;
Х2 — массовая доля оксидов азота (п. 3.4), %;
1,370 — коэффициент пересчета молекулярной массы оксидов азота (N204) на молекулярную массу азотной кислоты; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3. Определение массовой доли серной кислоты
Метод основан на нейтрализации серной кислоты раствором гидроксида натрия.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го или 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1-10 2 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой.
Меры массы общего назначения и образцовые Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Прибор 3—1 (2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная (паровая).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Смешанный индикатор 1, спиртовый раствор метилового красного и метиленового голубого, готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор 2, спиртовый раствор бромкрезолового зеленого (синего) и ализаринового красного С, готовят по ГОСТ 4919.1 и смешивают в соотношении 1:1.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 25 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой (10,00 + 2,00) г взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в стаканчике (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), переносят в стакан и упаривают на водяной (паровой) бане до получения маслянистого остатка. Для проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям раствор формалина до полного прекращения выделения бурых паров. После охлаждения к остатку в стакане прибавляют 20—25 см 3 воды, две капли индикатора и титруют раствором гидроксида натрия до появления зеленой (с индикатором 1) или синей (с индикатором 2) окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты (А)) в процентах вычисляют по формуле
К— коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида натрия точно к с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 ;
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,006 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли оксидов азота
Метод основан на окислении оксидов азота марганцово-кислым калием с последующим титрованием его избытка серно-кислым железом (II).
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1-10 4 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой.
Меры массы общего назначения и образцовые Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Колба 2-1000-1 (2) по ГОСТ 1770.
Прибор 1 с дозатором номинальной вместимостью 10 см 3 или прибор 3—1 (2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея), или ампула стеклянная одно- или двухрожковая.
Секундомер механический по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003 с ценой деления 0,2 с.
Спиртовка Сл-1 (Сл-2) по ГОСТ 25336 или горелка газовая.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная в соотношении 1:4 (по объему).
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
К— коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора марганцово-кислого калия точно к с (‘ДКМпСЦ) = 0,1 моль/дм 3 ;
Коэффициент поправки проверяют в день проведения анализа.
3.4.2. Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой (5,0000 + 1,0000) г взвешивают в ампуле или в пипетке Лунге-Рея (результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу или банку с притертой пробкой (при взятии навески ампулой), в которые предварительно помещены 10 см 3 марганцово-кислого калия, 10 см 3 раствора серной кислоты и 100—150 см 3 воды. При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор тщательно перемешивают, следя за тем, чтобы поглотились все оксиды азота. Затем титруют раствором серно-кислого железа (II) до обесцвечивания, после чего прибавляют избыток (2—3 см 3 ) серно-кислого железа (II), который оттитровывают тем же раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю оксидов азота (Х2) в процентах вычисляют по формуле
К— коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора марганцовокислого калия точно к с (‘ДКМпСД) = 0,1 моль/дм 3 ;
К\ — коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора серно-кислого железа (II), точно к с (‘^FeSO^E^O) = 0,1 моль/дм 3 ; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,04 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа +0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Метод основан на изменении массы навески в результате ее упаривания и прокаливания.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1-10 4 г или другие с аналогичной метрологической характеристикой (допускается взвешивать навески на весах 3-го, 4-го классов).
Меры массы общего назначения и образцовые Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная (паровая) и песчаная.
Тигель по ГОСТ 19908 или ГОСТ 9147, или ГОСТ 6563 или чашка выпарительная по ГОСТ 9147, или по ГОСТ 6563.
Печь электрическая с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (820 + 20) °С.
3.5.2. Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой (30,00 + 2,00) г взвешивают в стаканчике (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) или берут 20 см 3 и переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы при (820 + 20) °С и охлажденный в эксикаторе тигель. Анализируемую пробу выпаривают досуха (не допуская разбрызгивания) вначале на водяной (паровой), а затем на песчаной бане до образования сухих остатков. Выпаривание можно проводить под зеркальной лампой накаливания по ТУ 16—87 ИФМР.675000.006ТУ. Во время выпаривания во избежание попадания посторонних веществ извне над тиглем помещают стеклянную воронку. Затем остаток прокаливают в электрической печи до постоянной массы при (820 + 20) °С. Условия достижения постоянной массы — по ГОСТ 27025, разд. 4. После прокаливания тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешивания пустого тигля и тигля с остатком в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где т\ — масса тигля с остатком после прокаливания, г; т2 — масса пустого тигля, г; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа + 0,0014 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Результаты анализа массовых долей азотной кислоты и оксидов азота округляют до десятых долей, серной кислоты — до сотых долей, остатка после прокаливания — до тысячных долей.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Азотную кислоту в соответствии с правилами перевозки грузов транспортируют: железнодорожным транспортом в специальных цистернах из алюминия; автомобильным транспортом в алюминиевых бочках, а также по трубопроводу, изготовленному
из алюминия марки А 85 или стали марок ЭИ 654, ЭП 794.
4.2. Азотную кислоту хранят в алюминиевых или стальных (ЭИ 654, ЭП 794) емкостях.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
УСТРОЙСТВО двухрожковых ампул и способ их заполнения
Двухрожковая ампула представляет собой ампулу вместимостью 6—7 см 3 с двумя капиллярными рожками, расположенными под углом друг к другу со специальным устройством (см. черт. 1) для ее заполнения.
Капиллярным концом 2 ампулу опускают в колбу 1 с азотной кислотой. Второй капиллярный конец 4 ампулы вставляют в отверстие фторопластового мундштука 5, соединенного гибкой линией с устройством для создания разрежения (резиновая груша 9) через вентиль 8 и стеклянный индикатор 6.
Плавно открывают вентиль 8, создают разрежение в ампуле 3, вследствие чего азотная кислота заполняет ее. Закрывают вентиль, поднимают ампулу, переворачивают капиллярными концами вверх, вынимают из мундштука и запаивают ее концы на горелке.
Для удобства грушу 9 закрепляют на стенке вытяжного шкафа, в котором выполняют работу.
Ампулу заполняют азотной кислотой на */г ее вместимости.
Устройство для отбора проб агрессивных сред
1 — колба с кислотой; 2, 4— капиллярные концы ампулы; 3— ампула; 5— фторопластовый мундштук; 6— стеклянный индикатор; 7— гибкий шланг; 8— вентиль; 9— резиновая груша
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
Графоаналитическая зависимость разложения азотной кислоты с массовой долей 97—99 % от температуры (t, °С) и времени (т, сут) в виде прироста массовой доли тетраоксида азота