что такое титруемая кислотность молока
Определение кислотности молока: методика и оборудование
Кислотность – один из важнейших показателей качества молока, характеризующий свежесть молока, его пригодность к дальнейшей переработке и пастеризации, а также его сорт.
На кислотность влияет несколько факторов:
1) особенности животных (возраст, порода, наличие мастита, условия выпаса скота, рацион питания);
2) лактационный период (кислотность повышается после отела и понижается перед концом лактации);
3) соблюдение санитарно-гигиенических норм (кислотность повышается, если в молоке содержатся микроорганизмы).
Чем ниже показатель кислотности, тем более свежим является молоко. Молоко с высоким показателем кислотности при нагревании сворачивается быстрее, поэтому подлежит переработке на кисломолочные продукты. Такое молоко целесообразно перерабатывать в сыры, так как оно быстрее свертывается сычужным ферментом.
Активная и титруемая кислотность
Активная кислотность характеризует количество ионов водорода и выражается в pH. Однако, согласно требованиям ГОСТ, для молока необходимо определять титруемую кислотность, которая выражается в градусах Тернера. Ее определяют путем титрования 100 мл молока раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина. Ниже показана таблица соотношения среднего значения pH к значениям титруемой кислотности в o T.
Титруемая кислотность не соответствует полностью активной, так как указывает на перемещение pH с 6,3 до 8,5, а не на наличие каких-либо щелочей. Так, свежее молоко может иметь высокую титруемую кислотность и низкую активную. Это происходит из-за того, что pH не меняется на протяжении некоторого промежутка времени из-за буферных свойств молока (содержания белков, фосфатов, нитритов). При добавлении в молоко некоторого количества щелочи показатель pH останется прежним, а титруемая кислотность изменяется. Изменение активной кислотности наступает только при нейтрализации кислотных и амидных групп аминокислот белков.
Методы определения кислотности
Титруемая кислотность определяется согласно ГОСТ 3624-92. Метод базируется на титровании молока раствором щелочи (гидроксидом натрия или калия) в присутствии индикатора фенолфталеина.
Необходимо отмерить 10 мл молока и добавить 20 мл дистиллированной воды и 3 капли 1%-ого раствора фенолфталеина. Вода необходима для того, чтобы отчетливее увидеть розовый оттенок при титровании. Получившуюся смесь перемешивают и титруют раствором 0,1н едкого натра до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Результат анализа получают путем расчета количества ушедшей на титрование щелочи, умноженного на 10.
Активную кислотность можно определить при помощи pH-метра или индикаторных тестов. Чтобы провести анализ с помощью тестов, необходимо отобрать пробу молока объемом 50-100 мл и погрузить в нее тест-полоску на 1-2 секунды. Затем полоску необходимо разместить на фильтровальную бумагу или салфетку индикатором вверх. Цвет индикатора необходимо сопоставить с цветовой шкалой и определить соответствующий pH согласно шкале.
Некоторые анализаторы молока способны определять кислотность, однако их стоимость значительно увеличивается, по сравнению с аналогичными приборами, не обладающими такой функцией, поэтому, если Вы выбираете более бюджетный вариант, то предпочтительно подобрать pH-метр и анализатор молока без возможности определения кислотности.
Анализ результатов
Если молоко выдоено только что, оно имеет показатель кислотности 16-18 о Т. Кислотность повышается уже через два часа, если молоко не подвергалось охлаждению. По мере развития микроорганизмов, происходит процесс сбраживания, соответственно, кислотность также повышается.
Повышение кислотности приводит к тому, что белки становятся менее устойчивыми к нагреванию, поэтому молоко с кислотностью 21 о Т является несортовым, а при кислотности 22 о Т уже находится на грани свежего и кислого и не подлежит сдаче на молочные заводы.
Ниже приведена таблица с требованиями к кислотности молока для высшего, первого и второго сортов.
Что такое титруемая кислотность молока
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Титриметрические методы определения кислотности
Milk and milk products.
Titrimetric methods of acidity determination
Дата введения 1994-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 «Молоко и молочные продукты» и ТК по стандартизации 187 «Масло и сыр»
О.А.Гераймович; Е.А.Фетисов, канд. техн. наук; Р.В.Парамонова; В.П.Панов, канд. техн. наук; В.И.Еремина, канд. техн. наук; Н.В.Васильева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 N 145
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
Государственная фармокопея СССР X
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.
Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод применяется при возникновении разногласий.
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
2.2. Подготовка к измерениям
2.2.1. Подготовка приборов
Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
2.3. Проведение измерений
2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты
2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см отмеривают 20 см дистиллированной воды и 10 см анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.
2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
2.3.2. Мороженое, сметана
В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.
2.3.3. Творог и творожные продукты
2.4. Обработка результатов
2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности =0,95 составляет, °Т:
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:
Активная и титруемая кислотность молока
Активная кислотность выражается величиной рН. Она характеризует концентрацию свободных водородных ионов (активность) в молоке и численно равна отрицательному десятичному логарифму концентрации водородных ионов (H+), выраженной в моль на 1 л.
Величина рН цельного молока составляет в среднем 6,7-6,5 и колеблется в пределах от 6,3 до 6,9, что свидетельствует о слабокислой реакции молока.
Так как в действующих ГОСТах и технологических инструкциях кислотность выражается в единицах титруемой кислотности, для сопоставления с ними показаний рН для молока и основных кисломолочных продуктов имеются установленные усредненные соотношения.
Свежевыдоенное молоко может иметь высокую титруемую кислотность, но малую активную, и наоборот. При повышении титруемой кислотности в результате образования кислоты при развитии микроорганизмов показатель рН некоторое время не изменяется по причине буферных свойств молока, характеризующихся наличием в нем белков, фосфатов, нитритов. Если вместо кислоты добавить в молоко некоторое количество щелочи, то показатель рН не изменится, а титруемая кислотность изменится. Только при нейтрализации кислотных и амидных групп аминокислот белков наступает резкое изменение активной кислотности.
Показатель рН имеет большое значение, так как от него зависят стабильность полидисперсной системы молока, условия роста микрофлоры и ее влияние на процессы созревания сыра, быстрота образования компонентов, от которых зависят вкус и запах молочных продуктов, термо-устойчивость белков молока, активность ферментов. По величине рН оценивается качество сырого молока и молочных продуктов.
Значение рН молока является важной характеристикой сыропригодности молока, поскольку от его состава, особенно от количества солей и степени их ионизации. Высокое значение рН молока (что иногда имеет место при маститах или в стародойном молоке) создает менее благоприятные условия для действия химозина, оптимальное значение рН которого находится в кислой области.
Определяем кислотность молока
Определяем кислотность молока
Кислотность – один из основных показателей качества молока, определяемых при приемке. В соответствии с требованиями ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» кислотность принимаемого на переработку молока должна быть в пределах от 16 до 21°Т (включительно).
Кислотность молока зависит от многих факторов: породы, возраста, физиологического состояния животных, стадии лактации, кормовых рационов, сезона года. Особенно сильно изменяется кислотность в течение лактационного периода и при заболеваниях коров. В первые сутки после отела кислотность молозива повышена за счет большого содержания белков и кислых солей и может достигать 40–50°Т.
Через 40–60 сут она устанавливается на уровне физиологической нормы (16–20°Т), а перед концом лактации (стародойное молоко) понижается до 14–16°Т. Пониженная до 5–13°Т кислотность молока может быть признаком заболевания коровы маститом. Такое молоко относится к анормальному и на переработку не принимается.
Общая кислотность молока обусловлена наличием в нем кислых соединений, таких как органические кислоты (молочная, лимонная, угольная, аскорбиновая, свободные жирные кислоты и др.), минеральные соли (фосфаты, цитраты и др.), белки и другие, имеющие в молекулах кислотные функциональные группы.
Методы определения кислотности молока основаны на нейтрализации кислых соединений щелочью. Кислотность молока выражается в градусах Тернера (°Т) – это объем (см 3 ) 0,1 н. раствора щелочи (NaOH или KOH), необходимый для нейтрализации всех кислых соединений, содержащихся в 100 см 3 молока. Нейтрализацию кислых соединений молока проводят путем титрования щелочью до достижения точки эквивалентности, которую можно фиксировать двумя способами: по изменению цвета индикатора фенолфталеина (индикаторный метод) или рН, резко возрастающего в этот момент (потенциометрический метод). Для молока точка эквивалентности известна (рН 8,8).
Титрование проводят после разведения молока водой (в пробу молока объемом 10 см 3 добавляют 20 см 3 дистиллированной воды, перемешивают), чтобы реакция между щелочью и кислыми соединениями молока прошла эффективнее. Конец титрования определяют визуально по моменту появления розовой окраски индикатора, не исчезающей в течение 1 мин (проверяется по секундомеру). Если в течение 1 мин смесь обесцвечивается, то добавляют еще 1 каплю щелочи из бюретки, добиваясь устойчивой розовой окраски. При этом важно, чтобы розовая окраска титруемой смеси была определенной интенсивности, поэтому ее надо сравнить с эталоном.
Для приготовления контрольного образца окраски (эталона) к 10 см 3 молока приливают 20 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора сернокислого кобальта, смесь тщательно перемешивают. Сернокислый кобальт придает смеси бледно-розовое окрашивание, с которым следует сравнивать цвет молока в конце титрования. Приготовленный эталон можно хранить не более 8 ч при 20±5 °С.
По завершении титрования определяют количество щелочи, пошедшей на титрование, и делается пересчет на 100 см 3 молока, умножая полученный результат на 10 Поскольку в индикаторном методе присутствует элемент субъективности, он имеет достаточно высокую погрешность (границы абсолютной погрешности Δ=±1,9 °Т). Более точным является потенциометрический метод, в котором титрование гидроокисью натрия проводится до рН 8,8, соответствующего точке эквивалентности молока. В данном случае индикатор не используется. Погрешность потенциометрического метода в 2 раза меньше, чем индикаторного (Δ=±0,8 °Т). Этим методом следует пользоваться в качестве арбитражного при возникновении разногласий. Для измерений используется потенциометрический анализатор с диапазоном измерения рН от 1 до 14, аппаратурно совмещенный с блоком титрования, или автоматический потенциометрический титратор.
Современные автоматические титраторы имеют встроенное программное обеспечение и позволяют проводить измерения, обработку данных, расчет метрологических характеристик полученных результатов, хранение информации и печать протоколов измерений.
В современной лаборатории необходимо иметь такой прибор, но и отказываться от индикаторного метода определения кислотности молока также не стоит, так как он не подведет в форсмажорных ситуациях, когда автоматика может дать сбой.
Д-р техн. наук О.В.ЛЕПИЛКИНА,
ВНИИ маслоделия и сыроделия – филиал ФГБНУ
«Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М.Горбатова» РАН
Физико-химические свойства молока, характеризующие его качество
Молоко характеризуется следующими основными физико-химическими показателями: титруемой и активной кислотностью, плотностью, вязкостью, поверхностным натяжением, осмотическим давлением, температурой замерзания, электропроводностью, диэлектрической постоянной, температурой кипения, светлопреломлением.
По изменению физико-химических свойств можно судить о качестве молока.
Общая (титруемая) кислотность является важнейшим показателем свежести молока. Титруемая кислотность отражает концентрацию составных частей молока, имеющих кислотный характер. Она выражается в градусах Тернера (°Т) и для свежевыдоенного молока составляет 16-18 °Т. Основными компонентами молока, обусловливающими титруемую кислотность, являются кислые фосфорно-кислые соли кальция, натрия, калия, лимоннокислые соли, углекислота, белки. На долю участия белков в создании титруемой кислотности молока приходится 3-4 °Т. При хранении молока титруемая кислотность увеличивается за счет образования молочной кислоты из лактозы. Однако кислый характер молока определяют не только ионы водорода, которые образуются в результате электролитической диссоциации содержащихся в молоке кислот и кислых солей.
Активная кислотность является одним из показателей качества молока. Активная кислотность (рН) определяется концентрацией водородных ионов. Для свежего молока рН находится в пределах 6,4-6,7, т. е. молоко имеет слабокислую реакцию.
От значения рН зависит коллоидное состояние белков молока, рост полезной и вредной микрофлоры, термоустойчивость молока, активность ферментов.
Молоко обладает буферными свойствами благодаря наличию белков, гидрофосфатов, цитратов и диоксида углерода. Это доказывается тем, что, несмотря на повышение титруемой кислотности, рН молока до определенного предела не изменяется. Под буферной емкостью молока понимают количество 0,1н кислоты или щелочи, необходимое для изменения рН среды на 1 ед. При образовании молочной кислоты сдвигается равновесие между отдельными буферными системами и снижается рН. Молочная кислота растворяет также коллоидный фосфат кальция, что приводит к повышению содержания титруемых гидрофосфатов и увеличению действия кальция на результат титрования.
Плотность молочного жира — 0,931, белка — 1,451, лактозы — 1,545, солей — 3. Таким образом, подснятие жира повышает плотность, разбавление водой — понижает. При добавлении воды к молоку в количестве 10% плотность уменьшается на 0,003 ед., поэтому может находиться в пределах Колебания плотности молока. Достоверно фальсификацию молока водой можно определить по плотности, если добавлено 15% воды.
Осмотическое давление молока довольно близко к осмотическому давлению крови и составляет около 0,74 МПа. Главную роль в создании осмотического давления играют молочный сахар и некоторые соли. Жир в создании осмотического давления не участвует, белку принадлежит ничтожная роль.
Вязкость молока почти в 2 раза больше вязкости воды и при 20 °С для разных видов молока она составляет 1,67-2,18 сП.
Самое сильное влияние на показатель вязкости оказывают количество и дисперсность молочного жира и состояние белков.
Поверхностное натяжение молока приблизительно на одну треть ниже поверхностного натяжения воды. Оно зависит прежде всего от содержания жира, белков. Белковые вещества снижают поверхностное натяжение и способствуют образованию пены.
Оптические свойства выражаются коэффициентом рефракции, который составляет 1,348. Зависимость коэффициента преломления от содержания сухих веществ используют для контроля СОМО, белка и определения йодного числа рефрактометрическими исследованиями.
Диэлектрическая постоянная молока и молочных продуктов определяется количеством и энергией связи влаги. Для воды диэлектрическая постоянная 81, для молочного жира 3,1-3,2. По диэлектрической постоянной контролируют содержание влаги в масле, сухих молочных продуктах.