что такое титр в химии
Что такое титр в химии
Полезное
Смотреть что такое «Титр» в других словарях:
титр — титр, а … Русское словесное ударение
титр — титр, а … Русский орфографический словарь
титр — титр/ … Морфемно-орфографический словарь
ТИТР — 1) вес шелковых нитей определенной длины; 2) в химии крепость раствора, измеряемая весом растворенного вещества в кубическом сантиметре (или другой объемной единице) его раствора. Полный словарь иностранных слов, вошедших в употребление в русском … Словарь иностранных слов русского языка
титр — а, м. titre m. 1. хим., биол. В аналитической химии концентрация раствора. применяемого в объемном химическом анализе, выраженная в граммах на кубический миллиметр. Титр раствора. БАС 1. ♦ Титр бактерий это максимальное разведение исследуемой… … Исторический словарь галлицизмов русского языка
Титр — Титр: Титр раствора в химии. Титры в кино и телевидении. Титр бактерий Титр в иммунохимическом анализе Титр в текстильной промышленности … Википедия
ТИТР — ТИТР, титра, муж. (франц. titre от лат. titulus). 1. Надпись, содержащая пояснительный текст или передающая слова действующих лиц в кинокартине (кино). 2. Мера тонины шелковой нити определенной длины, выраженная в весовых единицах (спец.). Титр… … Толковый словарь Ушакова
титр — 1) в хим. анализе концентрация раствора, выражаемая числом граммов вещества в 1 мл раствора; 2) в микробиол. количество клеток микроорганизма в единице объема материала (см. коли–титр); 3) в вирусологии концентрация инфекционных единиц вируса в… … Словарь микробиологии
ТИТР — ТИТР, а, муж. Надпись на кадре в кинофильме. Внутрикадровый т. (субтитр). | прил. титровый, ая, ое. Толковый словарь Ожегова. С.И. Ожегов, Н.Ю. Шведова. 1949 1992 … Толковый словарь Ожегова
титр — а; м. [франц. titre] 1. Надпись на кадре в фильме, передающая слова действующих лиц или содержащая пояснительный текст. Титры кинофильма. Внутрикадровый т. (субтитр). 2. Хим. Концентрация раствора, употребляемого для титрования. Т. раствора. * *… … Энциклопедический словарь
титр — надпись, субтитр Словарь русских синонимов. титр сущ., кол во синонимов: 3 • манто (3) • надпись … Словарь синонимов
Титр раствора
Титр раствора (от фр. titre — качество, характеристика) — способ выражения концентрации, применяемый, в основном, в аналитической химии. Обозначается заглавной латинской буквой T (тэ). Измеряется в г/мл (г/см³).
Различают титр по растворённому веществу и титр по определяемому веществу (условный титр).
Титр по растворённому веществу или просто титр — масса растворённого вещества (в граммах), содержащаяся в одном миллилитре (см³) раствора.
Рассчитывается по формуле:
— титр раствора (в г/мл) 
— масса растворённого вещества (в г) 
— объём раствора (в мл)
Титр по определяемому веществу или условный титр — масса какого-либо вещества (в граммах), реагирующая с одним миллилитром данного раствора. Иными словами: масса определяемого вещества, оттитровываемая одним миллилитром раствора.
Рассчитывается по формуле:
— титр раствора вещества A по веществу B (в г/мл) 
— масса вещества B, взаимодействующего с данным раствором (в г) 
— объём раствора вещества A (в мл)
Условный титр и титр по растворённому веществу связаны следующей формулой:
и 
— молярные массы эквивалентов веществ A и B соответственно.
См. также
Ссылки
Полезное
Смотреть что такое «Титр раствора» в других словарях:
титр раствора — число граммов растворённого вещества на 1 мл раствора. * * * ТИТР РАСТВОРА ТИТР РАСТВОРА, число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора … Энциклопедический словарь
ТИТР РАСТВОРА — в аналитической химии количество растворённого вещества в граммах, содержащееся в 1 мл раствора. Напр. Т. (титр) 0,001 означает, что в 1 мл раствора содержится 0,001 г растворённого вещества … Большая политехническая энциклопедия
ТИТР РАСТВОРА — число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора … Большой Энциклопедический словарь
ТИТР РАСТВОРА — число граммов растворённого в ва на 1 мл раствора … Естествознание. Энциклопедический словарь
титр — а, м. titre m. 1. хим., биол. В аналитической химии концентрация раствора. применяемого в объемном химическом анализе, выраженная в граммах на кубический миллиметр. Титр раствора. БАС 1. ♦ Титр бактерий это максимальное разведение исследуемой… … Исторический словарь галлицизмов русского языка
Титр (в аналитич. химии) — Титр (от франц. titre качество, характеристика), в аналитической химии концентрация раствора, выраженная количеством (в граммах) растворённого вещества в 1 мл раствора или количеством какого либо вещества, реагирующего с 1 мл данного раствора.… … Большая советская энциклопедия
Титр — Титр: Титр раствора в химии. Титры в кино и телевидении. Титр бактерий Титр в иммунохимическом анализе Титр в текстильной промышленности … Википедия
Титр — I (от франц. titre качество, характеристика) в аналитической химии (См. Аналитическая химия) концентрация раствора, выраженная количеством (в граммах) растворённого вещества в 1 мл раствора или количеством какого либо вещества,… … Большая советская энциклопедия
титр — а; м. (франц. titre) 1) Надпись на кадре в фильме, передающая слова действующих лиц или содержащая пояснительный текст. Титры кинофильма. Внутрикадровый титр. (субтитр) 2) хим. Концентрация раствора, употребляемого для титрования. Титр раствора … Словарь многих выражений
ТИТР — 1) вес шелковых нитей определенной длины; 2) в химии крепость раствора, измеряемая весом растворенного вещества в кубическом сантиметре (или другой объемной единице) его раствора. Полный словарь иностранных слов, вошедших в употребление в русском … Словарь иностранных слов русского языка
Титриметрия. Посуда, титрованные растворы, способы и методы
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
ТИТРИМЕТРИЯ
Основные понятия титриметрии
Титриметрический анализ основан на точном измерении реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раньше этот вид анализа называли объемным, так как в расчетах используют объем раствора, пошедшего на реакцию. Титриметрия отличается от гравиметрии малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим, являющимся, однако, наиболее точным химическим методом анализа.
Титриметрия возникла в середине XVIII века. Многие ученые внесли вклад в ее развитие. У. Льюис (1767) дал определение понятия «точки насыщения», т. е. точки эквивалентности. Благодаря работам Ж. Гей-Люссака титриметрия превратилась из метода анализа в самостоятельный раздел науки. Э. Мор разработал много методик по данному виду анализа, написал учебник по химико-аналитическому методу титрования (1856); В. Оствальд и А. Ганч развили теорию индикаторов (1894).
Титриметрия широко применяется в настоящее время для научных исследований и при контроле технологических процессов.
Титруемое вещество — вещество, количество которого определяется непосредственно в процессе титрования.
Титрант — вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного раствора титранта должна быть определена перед началом анализа с точностью не менее трех значащих цифр после запятой.
Аликвота — объем раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.
Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому с целью определения точно эквивалентного его количества. Отсюда ясно, что при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности.
Реакция, используемая в титриметрическом анализе, должна протекать количественно, т. е. должны выполняться следующие условия:
Если не выполняется хотя бы одно условие, то метод титриметрии непригоден. Для этого метода необходимо:
В титриметрии концентрации растворов веществ выражают в молях эквивалентов вещества в одном кубическом дециметре или в одном литре раствора. Нормальная концентрация, используемая в аналитической химии, учитывает то, что эквиваленты веществ для разных реакций различаются, поэтому следует указывать (в скобках) фактор эквивалентности. Например, 0,1н КМnО4 (f экв = 1/5).
В полуреакции восстановления участвуют 5 электронов, следовательно, f экв (КМnО4) = 1/5, а эквивалент перманганата калия равен 1/5 молярной массы КМnО4.
Химическая лабораторная посуда и ее назначение
Для точного определения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Мерная посуда а — цилиндры; б — мерные колбы; в — химический стакан; г — бюретки с краном; д — пипетка Мора
Бюретка — цилиндрическая трубка с суженым концом, к которому с помощью резинового шланга присоединена стеклянная трубка с оттянутым кончиком. На резиновый шланг надет зажим, либо вставлен в него стеклянный шарик. Если для титрования применяют агрессивные для резины растворы, то используют полностью стеклянную бюретку (пермангонатометрия). Бюретка градуиронана на миллилитры и десятые их доли. В титриметрии используют бюретки объемами 10, 25 и 50 мл. Заполненная раствором бюретка имеет вогнутую поверхность (мениск). По правилам показания по бюретке берут по нижнему краю мениска; глаз должен находиться на уровне этого нижнего края (рис. 3.2).
Рис. 3.2. Правила определения результатов исследований
Показания по бюретке могут быть с существенными погрешностями. Такие погрешности являются источником ошибок в объемном анализе.
Бюретка должна быть тщательно промыта и обезжирена (хромовой смесью — смесь концентрированной серной кислоты и бихромата калия или смесью раствора перманганата калия со щелочью). Затем бюретку многократно промывают водопроводной водой, 2−3 раза — дистиллированной водой и 2−3 раза — небольшими порциями раствора, которым заполняют бюретку для анализа. Затем заполняют бюретку раствором для титрования через воронку. При промывании бюретки нельзя затыкать ее сверху пальцами, так как пальцы никогда не бывают химически чистыми.
Пипетка используется для измерения точного объема раствора для метода титриметрии. Это стеклянная длинная узкая трубка с расширением или без него в середине. В верхней узкой части пипетки имеется черта, до которой и нужно заполнять пипетку раствором 5, 10, 20, 25, 50, 100 мл. На пипетке указана ее вместимость и температура, при которой градуирована пипетка. При необходимости используют измерительные пипетки (с градуировкой). Такие пипетки особенно необходимы для работы с небольшими объемами растворов (до 5 мл).
Рис. 3.3. Мерные стеклянные колбы
Используют мерные колбы для приготовления титрованных, стандартных растворов, а также для их разбавления. Моют колбы так же, как пипетки и бюретки, но не споласкивают рабочим раствором. Вначале раствор заливают через воронку в колбу, а затем доводят объем до черты прикапыванием воды из пипетки. Правило заполнения — по нижнему мениску.
Калибровка объемов мерной посуды идет при температуре 20–25 о С, точное значение температуры приготовления растворов указано на ней.
Приготовление титрованных растворов
Большая разница значений температур, при которых идет приготовление растворов, недопустима. Есть вещества, которые можно растворить только в горячей воде. Например, бура Na2B4O7 ∙10H2O. Растворение ее ведут в горячей воде, в половине объема, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.
Существуют два способа приготовления титрованных растворов.
Вещество, удовлетворяющее указанным требованиям, называется первичным стандартом.
Второй способ — с установленным веществом. Если вещество не удовлетворяет требованиям, указанным выше, то используют установочные вещества. Например, для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества щавелевую кислоту Na2C2O4 ∙2H2O, для соляной кислоты — буру Na2B4O7 ∙10H2O. Очень удобно использовать фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Фиксанал — запаянные ампулы с веществом для приготовления, как правило, 1 л раствора концентрации 0,1 н.
Основные способы и методы титрования
1. Способ прямого титрования. Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Например, для определения концентрации кислоты ее титруют щелочью.
2. Способ обратного титрования (или титрование по остатку). Для этого способа необходимы два рабочих раствора, в раствор определяемого вещества вносят избыток основного рабочего раствора, а остаток оттитровывают вспомогательным рабочим раствором.
Например, в кислый раствор хлорида добавляют
AgNO 3 Ag + + Cl – = AgCl.
Затем избыток серебра оттитровывают роданидом Ag+ + CSN – = AgCSN.
3. Титрование по замещению, или косвенное титрование. К определяемому веществу (например, Cu +2) добавляют специальный реагент (I −) для проведения реакции, образовавшийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Конец реакции определяют по крахмальному индикатору (исчезновение синей окраски).
Титрование проводят по следующим правилам:
Различают методы титриметрического анализа по типу основной реакции, протекающей при титровании. Выделяют следующие методы титриметрического анализа кислотно-основное взаимодействие, реакция нейтрализации; окисление-восстановление (оксидиметрия); комплексообразование; осаждение.
Расчеты в титриметрии основаны на законе эквивалентов. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Поэтому наиболее удобный способ выражения концентрации — нормальная концентрация. Объемы [V(A) и V(B)] и нормальные концентрации реагирующих веществ [СN(А) и CN(В)] в точке эквивалентности выражается соотношением
СN(А) и V(A) известны, а V(B) был определен после титрования раствором (А). Тогда:
Масса вещества m(B), содержащего в объеме V(B), находится по формуле:
Методы разделения и концентрирования
Процесс разделения состоит в выделении компонентов, составляющих исходную смесь. Процесс концентрирования состоит в увеличении концентрации микрокомпонентов в пробе анализируемого вещества. Концентрирование является частным случаем разделения. Эти методы чрезвычайно многочисленны и разнообразны. Методы разделения гомогенных и гетерогенных систем отличаются друг от друга по своей сущности.
Система — совокупность находящихся во взаимодействии веществ, обособленных мысленно или фактически.
Компонент — составная часть системы.
Фаза — однородная часть системы, отделенная от других частей поверхностью раздела. Гомогенная система состоит из одной фазы (например, истинный раствор). Гетерогенная система состоит из двух и более фаз (например, вода + лед, раствор + осадок).
Разделение гетерогенных систем происходит следующими методами:
Для разделения гомогенных систем используют следующие методы:
Аналитическая химия. Качественный и количественный анализ, титр
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Виды и методы проведения химического анализа
Аналитическая химия — наука о методах определения химического состава вещества и его структуры. Выделяют качественный и количественный анализ.
Качественный анализ — установление присутствия или отсутствия отдельных компонентов в анализируемом объекте.
Количественный анализ — определение содержания компонентов в анализируемом объекте. Качественный анализ предшествует количественному. Результат его — «да — нет».
В качественном анализе различают:
В зависимости от массы пробы вещества, используемого для проведения анализа, методы анализа классифицируют следующим образом:
Методы анализа подразделяются на химические и физико-химические (инструментальные). Химические методы анализа основаны на способности определяемого компонента вступать в химическую реакцию с последующим определением его количества.
Достоинства химического метода анализа:
Недостатки химического метода анализа
Химические реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть:
В первых четырех случаях за протеканием реакции наблюдают невооруженным глазом, кристаллы рассматривают под микроскопом. Классификация видов химического анализа по объектам определения приведена в табл. 1.1.
Таблица 1.1 Классификация видов химического анализа по объектам определения
В физико-химических методах анализа конец реакции определяют не визуально, как в химических методах, а при помощи приборов, которые фиксируют изменения физических свойств исследуемого вещества.
Качественный анализ
Для получения достоверных результатов анализа конкретного иона необходимы реакции, выполнению которых не мешает присутствие других ионов. Для этого нужны специфические реагенты (взаимодействующие только с определяемым ионом).
Примером реакции с участием специфического реагента является выделение газообразного аммиака NH 3 при действии щелочей (KOH или NaOH) на вещество, содержащее ион аммония NH4 +. Ни один катион не помешает обнаружению иона NH4+, потому что только он реагирует со щелочами с выделением аммиака:
. Еще один пример — специфические реагенты на ионы железа. Специфический реактив гексацианоферрат (III) калия К3[Fе(СN)6] (красная кровяная соль) образует синий осадок (турнбуллева синь) только с ионами двухвалентного железа Fe 2+. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль) образует синий осадок (берлинская лазурь) только с ионами трехвалентного железа Fe3+. Специфический реагент на ионы меди (II) — аммиак:
Окрашивание пламени горелки является также способом определения некоторых катионов, т. е. качественной реакцией на их присутствие:
Li + — окрашивание пламени в красный цвет;
Na + — окрашивание пламени в желтый цвет;
K + — окрашивание пламени в фиолетовый цвет.
Селективные реагенты — это реагенты, которые реагируют лишь с немногими веществами. Диметилглиоксим (реагент Чугаева) служит примером селективного реагента в щелочной среде он реагирует с ионами Ni +2, Co +2, Fe +2; в кислой — только с ионами Pd +2.
К сожалению, селективных, а тем более специфических реагентов очень мало. Поэтому смеси катионов и анионов разделяют на части с помощью реактива, который называется групповым реактивом.
Действуя на смесь катионов в строго определенном порядке растворами соляной кислоты HCl, серной кислоты H2SO4, аммиака NH3 и гидроксида натрия NaOH, можно разделить содержащиеся в смеси катионы на шесть аналитических групп. Эти растворы называются групповыми реагентами, а схема — кислотно-щелочной (по используемым групповым реагентам).
В сероводородной схеме групповыми реагентами являются соляная кислота HCl, сероводород H2S и карбонат аммония (NH4)2CO3.
Разделение катионов на пять аналитических групп основано на различии свойств образуемых ими хлоридов, сульфидов и карбонатов:
Общепринятой классификации для разделения анионов, как для разделения катионов, не существует. Используют разделение анионов на три аналитические группы по растворимости солей бария и серебра.
Методы качественного анализа классифицируют следующим образом:
— анализ сложных смесей.
Количественный анализ
Количественный анализ проводят после проведения качественного химического анализа, т. е. после установления компонентов анализируемой пробы.
Например, общие свойства спиртов изучают химики-органики, а способы определения спиртов как класса органических соединений и каждого отдельного спирта (например, этанола) разрабатывают аналитики. Для этого они выявляют те особенности химических и физических свойств спиртов, которые отличают их от других органических соединений. Еще важнее выявить характеристические свойства отдельных спиртов (например, этанола), отличающие их друг от друга.
Изучение характеристических свойств индивидуальных объектов особенно важно в тех случаях, когда изучают материалы сложного состава, содержащие смеси родственных веществ.
Также аналитическая химия воспринимает и развивает знания, полученные в рамках смежных научных дисциплин. Разумеется, знания, полученные одной наукой и используемые другой, всегда существенно перерабатываются, подобно тому, как в организме продукты питания превращаются в новые соединения, а уже из них строятся собственные ткани организма. Эта аналогия подходит и для рассматриваемого случая. На основе творчески переработанных достижений других наук и собственных фундаментальных исследований аналитики выявляют общие закономерности химического анализа, создают новые методы и методики.
К химическим методам количественного анализа относятся:
В ходе количественного анализа можно выделить основные его этапы:
Волюмометрические методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом.
Кинетические методы анализа заключаются в определении зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ.
Для решения аналитических задач довольно широко применяют биохимические реакции с участием ферментов, а также исключительно специфические реакции, протекающие по схеме «антиген — антитело» (иммуноанализ). Весьма перспективным способом получения информации о составе веществ оказалось изучение реакции живых клеток, тканей, органов и организмов на изменения в составе окружающей их среды. Естественно, соответствующие методы анализа создают на базе достижений биологических наук.
Методика исследования. Чтобы подобрать оптимальную (лучшую) методику химического анализа, в каждом случае следует учитывать ряд практических требований
1. Точность. Это главное требование. Оно означает, что относительная или абсолютная погрешность анализа не должна превышать некоторого предельного значения. Для разных видов анализа, безусловно, требуется разная точность. В одних случаях достаточно, чтобы результат был получен с относительной погрешностью, не превышающей 10 или даже 20%, в других — чтобы погрешность была менее 2 %. При проведении арбитражных анализов относительная погрешность не должна превышать 0,1 или даже 0,01%. Столь высокую точность могут дать лишь некоторые методы и немногие методики. 15 Не следует добиваться высокой точности, если она не требуется, ведь высокая точность обходится очень дорого.
2. Чувствительность. Этим понятием иногда заменяют более строгие термины «предел определения», «нижняя граница определяемых концентраций». Высокочувствительные методики — это те, по которым мы можем обнаружить и определить компонент даже при низком его содержании в исследуемом материале. Чем ниже ожидаемое содержание, тем более чувствительная методика требуется.
3. Селективность. Важно, чтобы на результат анализа не оказывали влияния другие вещества, входящие в состав пробы. Чем меньше таких веществ, чем слабее выражено влияние каждого из них, тем избирательнее методика. Если посторонние вещества вообще не воздействуют на результат анализа, методику называют специфической. Разработать селективную, а тем более специфическую методику анализа очень трудно. Примером может служить методика обнаружения гемоглобина, «созданная» героем одного из произведений А. Конан Дойля. Основным достижением Шерлока Холмса как химика-аналитика стала специфичность разработанной им методики; некий осадок образовывался только в присутствии гемоглобина, что достоверно указывало на наличие следов крови на одежде подозреваемого. На самом деле специфические и высокочувствительные методики обнаружения следов крови появились лишь в середине XX в. С их помощью теперь можно установить, принадлежит обнаруженная кровь человеку или животному, может она принадлежать подозреваемому или нет и т. п.
4. Экспрессность. Речь идет о продолжительности анализа одной пробы — от пробоотбора до выдачи заключения. Чем быстрее будут получены результаты, тем лучше.
5. Стоимость. Эта характеристика методики не требует комментариев. В массовом масштабе можно применять лишь относительно недорогие анализы. Стоимость аналитического контроля в промышленности обычно не превышает 1 % стоимости продукции. Очень дорого стоят уникальные по сложности и редко выполняемые анализы.
Существуют и другие требования к методике — безопасность выполнения анализа, возможность проводить анализ без непоредственного участия человека, устойчивость результатов к случайным колебаниям условий и т. п.
Для наиболее распространенных и часто выполняемых анализов методики изложены в специальных нормативных документах, например государственных стандартах (ГОСТах). В стандартных методиках используют распространенные приборы, общеизвестные способы расчета, привычные приемы анализа. Периодически (один раз в 5–10 лет) ГОСТы обновляют и утверждают заново.
Отбор средней пробы. Это очень важная стадия анализа. С отбора проб начинается проведение химического анализа. Техника отбора средней пробы описывается в специальных инструкциях, ГОСТах. Нужно найти такую пробу по составу, чтобы она отвечала действительному среднему составу анализируемого вещества. Особенно трудно выбрать среднюю пробу твердого вещества. В этом случае используются следующие действия размалывание, высверливание, распиливание, дробление.
При санитарно-эпидемиологической экспертизе отбор проб пищевых продуктов проводит, как правило, врач по гигиене питания, при его отсутствии — помощник санитарного врача. При производственном контроле его проводит специально обученный работник данного предприятия, имеющий свидетельство о прохождении обучения.
Порядок отбора проб пищевых продуктов при экспертизе партии включает выделение однородной партии, определение числа и отбор точечных проб, составление объединенной пробы и формирование из нее средней, которая направляется на лабораторные исследования. Экспертиза партии проводится в соответствии с действующей инструкцией о порядке проведения гигиенической экспертизы пищевых продуктов в учреждениях госсанэпидслужбы. Пример отбора и хранения проб представлен на рис. 1.1.
Рис. 1.1. Отбор и хранение проб тканей и кормов
Измерения в аналитической химии
Результаты количественного химического анализа оценивают такими метрологическими характеристиками, как правильность, воспроизводимость и точность.
Правильность — качество измерений, отражающее близость к нулю систематических погрешностей.
Воспроизводимость — качество измерений, выполненных в различных условиях, но свидетельствующих о близости результатов друг другу.
Точность — качество измерений, показывающее близость их результатов к истинному значению измеряемой величины. Точность измерения соответствует малым погрешностям всех видов. Количественно она выражается обратной величиной модуля относительной погрешности. Погрешность в расчетах приводит к получению неверных результатов химического анализа. Кроме того, есть еще погрешность (ошибка) измерений (∆). Это отклонение результата измерения (Х) от истинного значения измеряемой величины (μ). Абсолютная погрешность определяется по формуле:
относительная погрешность (%) — по формуле
Истинное значение можно получить путем анализа образца множеством различных независимых методов анализа. Анализ его проводят в форме межлабораторного эксперимента (проводится анализ разными лабораториями). Затем проводят оценку массива данных. Также можно использовать стандартный образец (с известным содержанием компонента) для анализа.
Если погрешность при повторных измерениях остается постоянной, то это систематическая погрешность (имеет знак плюс или минус). Если погрешность изменяется случайным образом, то это случайная погрешность (имеет знак и плюс, и минус). Грубые погрешности, существенно отличающиеся от истинного значения, называются грубой ошибкой.
Все погрешности зависят от класса точности прибора и от профессионализма химика-аналитика. Применение статистической обработки образцов рассмотрим на примере анализа пробы сточной воды. Трижды было определено содержание фенола стандартной методикой (DIN 38 409 H 16). Найдено среднее значение содержания фенола в пробе (0,51 гл). Предельно допустимая концентрация фенола в сточных водах в странах ЕС составляет 0,5 гл. Можно ли сказать, что концентрация превышена Статистические тесты помогут учесть степень разброса данных.
Предел обнаружения — минимальная концентрация вещества, которая может быть обнаружена методом. Возможность обнаружения вещества с помощью любой аналитической методики ограничена. Особенно это важно при определении следовых количеств веществ.
Основной химической величиной является количество вещества (n), а основной единицей измерения — моль. По определению, 1 моль — количество вещества, содержащее столько частиц, сколько атомов содержится в 0,012 кг изотопно чистого простого вещества 12 C. Оно составляет приблизительно 6,02214·10 23 частиц. Таким образом, по смыслу количество вещества есть число частиц, составляющих вещество. Эту величину не следует отождествлять ни с массой, ни с объемом, ни с какими иными физическими характеристиками.
Наряду с количеством вещества в химии широко используют и производные от него величины. Важнейшая из них — концентрация (c), представляющая собой количество вещества (n) в единице объема V:
Единица измерения концентрации — моль/л. В дальнейшем все химические величины, как само количество вещества, так и производные от него, мы будем обозначать собирательным термином «содержание».
При проведении анализа часто компонент переводится в раствор. Состав раствора количественно выражается через относительные величины — доли (массовые, мольные, молярные) и размерные величины — концентрации.
Массовая доля — безразмерная относительная величина, равная отношению массы компонента к общей массе образца, раствора, смеси веществ.
Единицей измерения массовой доли является также процент (сотая доля числа — %), промилле (тысячная доля числа, 110 доля процента — ‰), ppm (миллионная доля числа), ppb (миллиардная доля числа).
1‰ = 0,1 %, 1 ppm = 10 –4 %, 1 ppb = 10 –7 %.
Концентрация показывает отношение массы или количества растворенного вещества к объему раствора или массе растворителя.
Химический эквивалент
Это условная частица, которая может присоединять или высвобождать один ион водорода в кислотно-основных реакциях или один электрон в окислительно-восстановительной реакции. Под частицей понимается молекула, ион, электрон и т. д. Фактор эквивалентности f показывает, какая доля реальной частицы вещества эквивалентна одному иону водорода в реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции. Рассмотрим реакцию:
Фактор эквивалентности соляной кислоты f экв (HCl) = 1, f экв (Na2CO3) =12.
Для окислительно-восстановительной реакции:
Для реакций комплексообразования фактор эквивалентности определяют из числа координационных мест у комплексообразователя:
Масса одного моль-эквивалента сложного вещества (Мэ), называемая молярной массой эквивалента, равна молярной массе вещества М, деленной на число реакционноспособных химических связей (n х.св):
Число реакционноспособных химических связей n х.св в зависимости от класса соединения можно определить следующим образом:
— для кислот — число протонов (n H +);
— для оснований — число гидроксильных групп (n OH –);
— для солей — произведение числа катионов на его заряд (nkt * Zkt).
Эквивалентность реагирующих и образующихся веществ отражает закон эквивалентов.
Титр раствора
Титр раствора характеризует его концентрацию. Это масса вещества в 1 мл раствора
Т = m в-ва / V р-р, г/мл.
Например, титр раствора соляной кислоты Т(HCl) = 0,003648 г/мл показывает, что в 1 мл раствора кислоты содержится 0,003648 г HCl.
Запись Т(HCl/NaOH) = 0,004000 г/мл означает, что 1 мл раствора кислоты реагирует с 0,004000 г NaOH.
Титр (Т) раствора вещества связан с молярной концентрацией вещества в растворе:
Таким образом, использование законов аналитической химии позволяет разрабатывать и идентифицировать состав пищевых продуктов, устанавливать механизм их воздействия на организм человека. Необходимость количественной и качественной оценки питания обусловлена его влиянием на здоровье и работоспособность человека. При количественной оценке суточного рациона определяется не его объем, а энергия, высвобождающаяся при метаболизме в организме основных пищевых веществ. Качественная характеристика рациона исходит из содержания в нем отдельных пищевых веществ (белков, жиров, углеводов, витаминов, минеральных веществ) и их соотношений. Только при количественной достаточности и благоприятных соотношениях пищевых веществ обеспечиваются наиболее полное проявление их биологических свойств и максимальное использование, а также оптимальное течение обменных процессов.