что такое репрезентативная проба
Сэмплинг. Методика репрезентативного отбора проб почвы
Существующая в России нормативная документация по отбору проб почвы для оценки степени загрязнения ее поллютантами абсолютно непригодна для адекватного отражения истинной картины загрязнения и, тем более, не может быть использована для принятия решения об эффективности технологий по биоремедиации почвы 2. В то же время в мировой практике накоплен огромный методический опыт по репрезентативному отбору проб почвы, составлению программ полевых испытаний, оценке качества почвы. Основополагающими являются стандарты ИСО/ТК 190 «Качество почвы» и ИСО/ТК 207 «Экологическое управление» 17 и стандарты Американского агентства по охране окружающей среды ( EPA ) 19. Следует отметить, что большинство руководств Американского агентства по охране окружающей среды страдает сложностью расчетов и трудностью применения на практике. Не существует какого-то единого нормативного документа, поэтому после углубленной проработки трех десятков зарубежных первоисточников нами были отобраны наиболее приемлемые подходы к репрезентативному сэмплингу.
Репрезентативность – характеристики отдельных единиц изучаемой статистической совокупности, наиболее адекватно отражающие исследуемое явление в целом (с определенным уровнем вероятности распространяющиеся на всю исходную совокупность). Репрезентативный отбор проб гарантирует, что образец или группа образцов точно представляют концентрацию загрязнителей на всем участке в целом и в данное время. Статистические методы позволяют экстраполировать результаты, полученные на основании нескольких образцов, на участок в целом.
Репрезентативность отбора проб является основой выборочного метода статистического наблюдения – самого совершенного метода несплошного статистического наблюдения – и позволяет в короткий срок с относительно небольшими затратами сил и средств провести детальное изучение степени загрязнения почвы поллютантами и эффективности ее ремедиации.
Репрезентативность отбора образцов почвы – понятие комплексное и с точки зрения статистики может быть охарактеризовано по:
– объему (вес) образца,
– объединенной (смешанной) пробе,
– гарантии и контролю качества.
Существует несколько способов репрезентативного отбора образцов почвы при выборочном методе несплошного статистического наблюдения.
Репрезентативные подходы к отбору проб : а) поверхностный отбор, б) случайный (рандомизированный) отбор, в) стратифицированный случайный (рандомизированный) отбор, г) отбор по систематической решетке (прямоугольной или треугольной), д) систематический случайный отбор, е) поисковый отбор, ж) поперечный отбор.
[lib]ris1_1.jpg[/lib]Рис.1. Рандомизированный отбор
[lib]ris2_1.jpg[/lib]Рис.2. Стратифицированный рандомизированный отбор
[lib]ris3_1.jpg[/lib]Рис.3. Отбор по систематической решетке
[lib]ris4.jpg[/lib]Рис.4. Систематический рандомизированный отбор
[lib]ris5.jpg[/lib]Рис.5. Поисковый отбор
[lib]ris6.jpg[/lib]Рис.6. Поперечный отбор
Выбор подхода к отбору почвенных образцов определяется характером загрязнения территории, целями и задачами (табл. 1).
Таблица 1. Сравнение приемов репрезентативного отбора почвенных образцов.
Проба репрезентативная
Источник:
» МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОТБОРУ ПРОБ ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ ЖИВОТНОГО И РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, КОРМОВ, КОРМОВЫХ ДОБАВОК С ЦЕЛЬЮ ЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ИХ КАЧЕСТВА И БЕЗОПАСНОСТИ»
(утв. Россельхознадзором 21.05.2009)
Смотреть что такое «Проба репрезентативная» в других словарях:
репрезентативная проба — reprezentatyvusis ėminys statusas T sritis chemija apibrėžtis Ėminys, pakankamai gerai išreiškiantis medžiagos arba tiriamosios visumos savybes. atitikmenys: angl. representative sample rus. представительная проба; репрезентативная проба … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
представительная проба — reprezentatyvusis ėminys statusas T sritis chemija apibrėžtis Ėminys, pakankamai gerai išreiškiantis medžiagos arba tiriamosios visumos savybes. atitikmenys: angl. representative sample rus. представительная проба; репрезентативная проба … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
representative sample — reprezentatyvusis ėminys statusas T sritis chemija apibrėžtis Ėminys, pakankamai gerai išreiškiantis medžiagos arba tiriamosios visumos savybes. atitikmenys: angl. representative sample rus. представительная проба; репрезентативная проба … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
reprezentatyvusis ėminys — statusas T sritis chemija apibrėžtis Ėminys, pakankamai gerai išreiškiantis medžiagos arba tiriamosios visumos savybes. atitikmenys: angl. representative sample rus. представительная проба; репрезентативная проба … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
ГОСТ 27593-88: Почвы. Термины и определения — Терминология ГОСТ 27593 88: Почвы. Термины и определения оригинал документа: 72. Абсолютно сухая проба почвы Проба почвы, высушенная до постоянной массы при температуре 105 °С Определения термина из разных документов: Абсолютно сухая проба почвы… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Анализ почвы — Анализ почвы[1] совокупность операций, выполняемых с целью определения состава, физико механических, физико химических, химических, агрохимических и биологических свойств почвы. Проводят механический (гранулометрический), химический,… … Википедия
Что такое репрезентативная проба
1.2. ГИГИЕНА, ТОКСИКОЛОГИЯ, САНИТАРИЯ
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ, ВЫЯВЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАНОЧАСТИЦ И НАНОМАТЕРИАЛОВ В СОСТАВЕ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ, ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ И УПАКОВОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
1. Авторский коллектив: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Г.Г.Онищенко, И.В.Брагина, Т.Ю.Завистяева)
Учреждение Российской академии медицинских наук научно-исследовательский институт питания РАМН (В.А.Тутельян, И.В.Гмошинский, С.А.Хотимченко, Е.А.Арианова, В.В.Бессонов, В.М.Верников, М.М.Гаппаров, Р.В.Распопов, О.Н.Тананова, В.В.Смирнова, А.А.Шумакова, О.И.Передеряев), Государственное образовательное учреждение высшего и профессионального образования Московский государственный университет пищевых производств (Д.А.Еделев, К.И.Попов, А.А.Кочеткова, А.Н.Филиппов, Н.В.Осташенкова, Н.Н.Котова, Р.Х.Иксанов, О.В.Красноярова, Н.М.Султанова), Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС») (С.А.Кононогов, С.С.Голубев), Федеральное государственное учреждение здравоохранения «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора) (А.И.Верещагин, В.Г.Сенникова, А.А.Гарбузова, М.В.Зароченцев, Н.В.Зарипов, М.В.Калиновская, О.В.Гревцов), Учреждение Российской Академии наук Институт биохимии им. А.Н.Баха (ИНБИ РАН) (В.О.Попов, Б.Б.Дзантиев, А.В.Жердев, И.В.Сафенкова, О.Д.Ендриксон, Н.В.Голуб), Учреждение Российской академии наук Центр «Биоинженерия» РАН (К.Г.Скрябин, О.А.Зейналов, Н.В.Равин, С.П.Комбарова)
2. РАЗРАБОТАНЫ в рамках реализации Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008-2010 годы»
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 мая 2010 г.
4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 24 мая 2010 г.
I. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические рекомендации устанавливают требования к методам отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в сельскохозяйственной, пищевой продукции и упаковочных материалах.
1.2. Требования, изложенные в настоящих методических рекомендациях, применяются в ходе установления безопасности продукции сельскохозяйственного назначения, пищевой продукции и упаковочных материалов, произведённых с использованием нанотехнологий, на стадиях их разработки, производства, ввоза в страну, оборота, использования и утилизации в Российской Федерации в целях принятия решений по оценке рисков, связанных с данными процессами.
1.3. Методические рекомендации разработаны с целью обеспечения единства измерений и адаптации имеющихся методов и средств измерений в ходе оценки безопасности продукции сельскохозяйственного назначения, пищевой продукции и упаковочных материалов, произведённых с использованием нанотехнологий.
1.4. Методические рекомендации предназначены для специалистов органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Федеральной службы по надзору в сфере природопользования, Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору, Министерства сельского хозяйства РФ, а также могут быть использованы научно-исследовательскими организациями гигиенического профиля, медицинскими учебными заведениями и иными организациями и учреждениями, проводящими исследования по оценке безопасности наноматериалов.
Простыми словами о выборке
Привет. Я UX-исследователь в СКБ Контур. Чаще всего в работе я использую качественные методы исследований — глубинные интервью и модерируемые юзабилити-тестирования. Количественные исследования без подготовленной инфраструктуры со стороны разработки более ресурсозатратные, поэтому самостоятельно их провести сложнее.
Но самое сложное для меня в проведении количественного исследования — это выборка. Мне ближе гуманитарная сторона исследовательской работы, поэтому разобраться в выборке сложнее, чем в техниках ведения интервью. Если у тебя такая же проблема, эта статья будет полезна.
Ниже я попробовала просто рассказать о выборке, репрезентативности и методах отбора при проведении количественного исследования.
Выборка и репрезентативность
Опрос — это количественный метод, направленный на получение точной, объективной и статистически значимой информации. Если качественные методы помогают в формулировке гипотез, то количественные — масштабируют и проверяют эти гипотезы на всей целевой аудитории.
Поэтому важно проводить отбор респондентов таким образом, чтобы выборочная совокупность отражала состав всей генеральной совокупности.
В социологии есть термин — единица наблюдения. Это может быть один человек, группа или сообщество в зависимости от целей исследования.
Генеральная совокупность — это вся совокупность единиц наблюдения, имеющих отношение к теме исследования.
Например, если ты проводишь продуктовое исследование, то скорее всего твоя генеральная совокупность — это все пользователи сервиса или определенный сегмент.
Выборочная совокупность — часть генеральной совокупности, которую вы изучаете в ходе исследования с помощью разработанных вами инструментов (анкета, гайд и прочее).
Например, в ходе исследования было опрошено 400 респондентов среди всех пользователей сервиса. Это твоя выборочная совокупность.
Выборка должна быть репрезентативной, иначе результаты количественного исследования будут сомнительными.
Репрезентативность — обеспечение в выборочной совокупности наличия всех видов единиц генеральной совокупности в достаточном количестве.
Репрезентативность имеет качественное и количественное выражение. Качественная репрезентация обязывает включить в выборку все возможные варианты респондентов, особенно, если какой-то признак влияет на опыт использования сервиса.
Например, выборка не будет репрезентативной если ты опросишь только новых пользователей (если это не оправдано целями исследования). Особенно это исказит результаты исследования, если длительность использования напрямую влияет на проверку гипотезы.
На практике, особенно в онлайн-опросах, качественная репрезентативность может страдать. Ею можно пренебречь, если вы уверены, что на проверку гипотезы не повлияет принадлежность респондента к той или иной группе. Онлайн-опросы предполагают стихийную выборку и поэтому предусмотреть присутствие всех типов респондентов сложно. Про стихийную выборку подробнее я расскажу ниже.
Чтобы соблюсти количественную репрезентацию нужно обеспечить достаточное число респондентов, в том числе по каждой группе внутри выборки.
Например, если ты пригласишь на опрос 80% новых пользователей и лишь 20% пользователей с опытом — это тоже исказит результаты (опять же если это не предусмотрено дизайном исследования).
И, конечно, для того, чтобы масштабировать результаты опроса на всю генеральную совокупность (в нашем примере — на всех пользователей), нужно в целом рассчитать количество человек, которое ты планируешь пригласить для прохождения опроса.
Что значит «достаточное» количество человек для выборки.
К примеру, если проводить исследование на выборке в 50–100 человек, то погрешность в репрезентативности полученной информации будет выше, чем при опросе 800–1000 человек.
Но увеличивать до бесконечности число опрашиваемых нет смысла. После определенного количества респондентов ошибка выборки остановится на одном уровне.
Ошибка выборки — разность между характеристиками выборочной и генеральной совокупности. Это отклонение средних характеристик выборочной совокупности от средних характеристик генеральной совокупности.
Где-то после 400 респондентов ошибка выборки не меняется. Поэтому обычно в опросах выборочная совокупность составляет 300–400 человек. При таком значении ты можешь уверенно переносить результаты исследования на всю аудиторию при соблюдении качественной репрезентации и корректно составленной анкеты.
Если генеральная совокупность небольшая, то и выборочная совокупность будет меньше стандартных 300–400 респондентов.
Если хочешь разобраться с формулой расчета выборки подробнее про нее можно узнать здесь.
Также ты можешь провести сплошной опрос. При сплошном опросе ты опрашиваешь всю генеральную совокупность.
Например, если есть интересный и немногочисленный сегмент пользователей (30–100 человек), ты можешь опросить их всех. Или это стартап и уже есть первые пользователи. В таком случае тоже можно провести опрос по всей генеральной совокупности.
На практике требованиями количественной репрезентации иногда пренебрегают в силу нехватки ресурсов на обзвон (если это телефонный опрос) или времени на сбор ответов. Или если опрос проводят для сбора гипотез, а не для принятия конечного решения.
Здесь важно понимать, какое решение должно быть принято на основе исследования. Если это важный продуктовый или бизнес-вопрос, то лучше потратить время и деньги на проверку гипотезы с репрезентативной выборкой, чтобы не получить неверные выводы. А если, это, к примеру, опрос для сбора отклика по новой фиче, то можно остановиться на 30–60 респондентах. Основные выводы ты сделаешь, а пользователи по мере работы в сервисе расскажут о том, что ты мог пропустить.
Методы отбора
В количественном исследовании по сравнению с качественным не важно кто перед тобой, потому что все выводы строятся по совокупности ответов респондентов и материал собирается в обезличенном виде. Поэтому в идеале в выборку респонденты должны попадать случайным образом, чтобы сделать результаты максимально свободными от искажений.
Чтобы этого достичь можно использовать один из методов формирования выборки.
Случайные выборки
Они предполагают, что в выборке каждый элемент генеральной совокупности имеет заранее заданную вероятность быть отобранным в исследование.
Простая случайная выборка. Сначала нужно присвоить каждому потенциальному респонденту идентификационный номер. Дальше с помощью генератора случайных чисел определить номера, которые будут включены в выборку для опроса.
Механическая выборка. Как и в простой выборке пользователям присваивается порядковый номер. Только отбор происходит не с помощью генератора случайных чисел, а с шагом равным n. Например, каждый сотый.
Стратифицированная выборка. Для такой выборки нужно поделить генеральную совокупность на сегменты или страты. После чего респонденты внутри каждой группы отбираются случайным образом. Из каждого сегмента выделяют пользователей пропорционально их доле в генеральной совокупности.
Кластерный отбор или гнездовая выборка. Группа потенциальных респондентов отбирается случайным образом из всей генеральной совокупности. Далее внутри этой группы опрашиваются все пользователи. Например, можно опросить всех пользователей, которые зарегистрировались в сервисе в прошлом квартале.
При таком отборе риск искажений выше и важно учитывать внешние и внутренние факторы. Может быть в прошлом квартале в жизни пользователей произошло что-то важное, что повлияло на их желание воспользоваться сервисом. Тогда эта группа будет сильно отличаться от генеральной совокупности.
Неслучайные выборки
Обычно такие методы отбора применяют, если нет возможности или ресурсов для формирования случайной выборки. Например, у тебя мало времени на опрос или нет данных о генеральной совокупности или респонденты труднодоступны.
Квотная выборка. Такой метод можно применять, если у вас есть знания о составе генеральной совокупности. Например, вы знаете, как ваши пользователи распределяются в разрезе по должности, отрасли компании, возрасту и так далее. Тогда можно пропорционально этим долям сформировать выборку: в каждом разрезе выбрать такое число респондентов, которое будет отображать статистику по всей аудитории.
Стихийная выборка. Это метод без особых правил. В опрос попадают все, кто захочет пройти опрос. Такая выборка типична для онлайн-опросов, размещенных в свободном доступе.
«Снежный ком». Тоже достаточно популярная и простая методика. Каждого респондента просят порекомендовать нового среди его друзей, коллег и знакомых, которые подходили бы под параметры исследования. Такая выборка часто применяется когда самостоятельно найти интересующих респондентов затруднительно. Например, пользователи, занимающие высокую должность или с высоким доходом.
«Типичный представитель». Из генеральной совокупности отбираются респонденты с типичными признаками целевой аудитории. Только определить, что взять за такой признак, обычно сложно.
Отдельно стоит сказать про многоступенчатые выборки. На практике чаще всего (иногда интуитивно) исследователи используют как раз многоступенчатый метод. Такой отбор предполагает наличие двух или более этапов формирования выборки. Проще говоря, это микс нескольких методов отбора.
Например, ты собрал статистику по своей аудитории и знаешь, что большинство пользователей находятся в Москве. Это будет первая ступень отбора по «типичному представителю». Далее среди пользователей-москвичей ты приглашаешь на опрос каждого сотого (механическая выборка).
Проводя количественное исследование, не забывай о репрезентативности и продумывай подходящий метод отбора респондентов. Хорошая подготовка — половина успеха.
Отбор проб лекарственного растительного сырья (ОФС.1.1.0005.15)
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов (ОФС.1.1.0005.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Взамен ст. ГФ 11 вып. 1. Взамен ОФС 42-0013-03
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к отбору проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов с целью определения соответствия их качества требованиям нормативной документации.
Основные термины и определения
Выборка (проба) – одна или несколько выборочных единиц, отобранных в соответствии с установленной процедурой выборки из генеральной совокупности.
Выборочная единица – определённое количество лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов, образующее единство и взятое из одного места в одно время для формирования части выборки.
Генеральная совокупность – контролируемая партия/серия.
Готовая продукция (готовый продукт, конечный продукт) – лекарственное средство, прошедшее все этапы технологического процесса, в т.ч. окончательную упаковку.
Загрязнение (контаминация) – процесс загрязнения лекарственных средств веществами синтетического или природного происхождения, в том числе микроорганизмами.
Контроль качества – проведение испытаний на соответствие требованиям нормативной документации.
Лекарственные средства – вещества или их комбинации, вступающие в контакт с организмом человека или животного, проникающие в органы, ткани организма человека или животного, применяемые для профилактики, диагностики (за исключением веществ или их комбинаций, не контактирующих с организмом человека или животного), лечения заболевания, реабилитации, для сохранения, предотвращения или прерывания беременности и полученные из крови, плазмы крови, из органов, тканей организма человека или животного, растений, минералов методами синтеза или с применением биологических технологий. К лекарственным средствам относятся фармацевтические субстанции и лекарственные препараты.
Лекарственное растительное сырье (ЛРС) – свежие или высушенные растения либо их части, используемые для производства лекарственных средств организациями-производителями лекарственных средств или изготовления лекарственных препаратов аптечными организациями, ветеринарными аптечными организациями, индивидуальными предпринимателями, имеющими лицензию на фармацевтическую деятельность.
Лекарственный растительный препарат (ЛРП) – лекарственный препарат, произведенный или изготовленный из одного вида лекарственного растительного сырья или нескольких видов такого сырья и реализуемый в расфасованном виде во вторичной (потребительской) упаковке.
Нормативная документация – документ, содержащий перечень определяемых по результатам соответствующих экспертиз показателей качества лекарственного средства для медицинского применения, методов контроля его качества и установленный его производителем.
Образец репрезентативный – образец, полученный с использованием такой процедуры выборки, которая гарантирует, что разные части партии/серии или разные свойства неоднородной продукции представлены пропорционально.
Объединённая проба – проба ЛРС/ЛРП, получаемая объединением нескольких точечных проб/потребительских упаковок, предназначенная для выделения проб для проведения испытания на соответствие требованиям нормативной документации.
Объем выборки – число выборочных единиц в выборке.
Отбор проб – действия по изъятию проб ЛРС/ЛРП для проведения их испытаний на соответствие требованиям нормативной документации.
Партия ЛРС – определенное количество цельного, обмолоченного, измельченного, прессованного ЛРС одного наименования, однородно по способу подготовки и показателям качества и оформленно одним документом, удостоверяющим его качество, предназначенное для производства лекарственных средств организациями-производителями лекарственных средств или для изготовления лекарственных препаратов аптечными организациями, ветеринарными аптечными организациями, индивидуальными предпринимателями, имеющими лицензию на фармацевтическую деятельность.
План отбора проб — определенный план, который устанавливает количество выборочных единиц, необходимых для проведения испытаний и соответствующих этому критерию приемлемости.
Проба – определённое количество ЛРС/ЛРП, отобранное из контролируемой партии/серии.
Промежуточная продукция из ЛРС – продукция, полученная путем переработки ЛРС, например, экстракцией, перегонкой, отжимом, разделением на фракции, очисткой, концентрацией или ферментацией. К промежуточной продукции относятся измельченное или превращенное в порошок растительное сырье, настойки, экстракты, эфирные масла и вещества, выделенные в процессе переработки.
Серия ЛРП – определенное количество однородного по всем показателям ЛРП (цельного, измельченного, порошка) одного наименования, произведенное в течение одного технологического цикла или в течение определенного интервала времени, оформленное одним документом, удостоверяющим его качество. Серия ЛРП формируется из одной или нескольких (но не более 3) партий ЛРС.
Средняя проба – проба ЛРС/ЛРП, выделяемая из объединенной пробы и предназначенная для формирования аналитических проб.
Тара – основной элемент упаковки, предназначенный для размещения ЛРС/ЛРП.
Тара транспортная – тара, предназначенная для упаковки, хранения и транспортирования ЛРС/ЛРП, образующая самостоятельную транспортную единицу. Для ЛРП тара транспортная обеспечивает транспортирование определённого количества ЛРП в потребительской или групповой упаковке.
Точечная проба – минимальное количество пробы ЛРС/ЛРП, отобранное из каждой единицы продукции в установленном порядке за один прием для составления объединенной пробы.
Упаковка – средство или комплекс средств, обеспечивающих защиту ЛРП/ЛРС от повреждения и потерь, окружающей среды, загрязнений, а также обеспечивающих процесс обращения лекарственных средств. Различают первичную и вторичную упаковку в зависимости от непосредственного контакта с лекарственным средством.
Упаковка групповая – упаковка, объединяющая одинаковые упаковочные единицы в потребительской упаковке, скреплённая с помощью упаковочных или обвязочных материалов.
Упаковка потребительская (вторичная) – упаковка, поступающая к потребителю и обеспечивающая сохранность и неизменность свойств ЛРС/ЛРП в течение установленного срока годности.
Упаковочная единица – упаковка, содержащая определённое количество готовой продукции.
Примечание. Определения, приведённые выше, относятся к настоящей ОФС и могут иметь иные значения в других контекстах.
Общие положения
Отбор проб (выборок) произведённых (изготовленных) лекарственных средств, материалов и промежуточной продукции, используемых в процессе их производства (изготовления) или характеризующих стадии технологического процесса производства (изготовления), должен проводиться в соответствии с утверждённой процедурой отбора проб, если иное не указано в нормативной документации.
Проверка соответствия качества партии ЛРС/серии ЛРП требованиям нормативной документации должна осуществляться путем отбора репрезентативной пробы и проведения испытаний.
Процедура отбора проб должна соответствовать цели отбора проб, виду анализа, специфике отбираемых образцов и проводиться установленным методом отбора проб с соблюдением действующих санитарно-гигиенических правил и условий, исключающих загрязнение ЛРС/ЛРП и обеспечивающих безопасность персонала.
При проведении процедуры отбора проб должны быть предусмотрены и учтены:
Отбор проб для испытаний должен осуществлять уполномоченный представитель анализирующей организации или подразделения.
Пробы, отобранные в соответствии с настоящей ОФС, предназначены для проведения испытаний ЛРС/ЛРП на соответствие требованиям нормативной документации.
Отбору проб подлежит:
Правила отбора проб
Пробы отбирают от генеральной совокупности (партии/серии), состоящей из выборочных единиц. При отборе проб, характеризующих стадии технологического процесса производства/изготовления, генеральная совокупность устанавливается внутренними документами предприятия производителя/изготовителя.
Перед отбором проб необходимо произвести внешний осмотр каждой транспортной/упаковочной единицы всей партии/серии. При осмотре необходимо обратить внимание на соответствие упаковки и её маркировки требованиям нормативной документации, установить количество транспортных единиц, целостность и наличие пломб на упаковке, правильность оформления сопроводительной документации.
Пробы отбирают только из неповреждённых транспортных единиц, упакованных согласно нормативной документации.
Каждую партию/серию необходимо рассматривать как отдельную в отношении отбора проб и проведения испытаний. Не допускается отбор проб одновременно от двух наименований, двух партий/серий во избежание ошибок при отборе проб (при перемешивании или перепутывании проб). К отбору от следующей партии ЛРС/серии ЛРП можно переходить только после выполнения всей процедуры отбора от предыдущей партии/серии.
Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трёх анализов (включая контрольный (партия)/архивный (серия) образцы) в соответствии с требованиями нормативной документации. При получении сомнительных результатов анализа контролирующая организация/подразделение имеет право провести дополнительный отбор проб для повторных испытаний.
До выдачи разрешения на использование партии ЛРС/серии ЛРП должны содержаться в карантине в условиях, соответствующих требованиям нормативной документации.
Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора проб. Архивные образцы каждой серии ЛРП следует хранить, как минимум, в течение срока годности серии и одного года после истечения срока годности. Контрольные образцы партии ЛРС должны храниться в течение не менее 2 лет после выпуска серии ЛРП из данной партии ЛРС, если более длительный период не предусмотрен соответствующими нормативно-правовыми актами.
Методы отбора проб
Пробы могут быть отобраны методом случайного отбора от установленного количества выборочных единиц при выборочном контроле; от каждой транспортной единицы при сплошном контроле или другим методом в соответствии с разработанным статистически обоснованным планом отбора.
Для осуществления случайного отбора проб необходимо последовательно пронумеровать каждую транспортную единицу, затем, воспользовавшись таблицей случайных чисел (или сгенерированными компьютером случайными числами), установить, из каких случайных транспортных единиц производить отбор необходимого количества проб.
Отбор проб ЛРС (партия)
Отбор проб от партии ЛРС должен быть проведен в соответствии с порядком, представленным на схеме 1.
Схема 1. Порядок отбора проб от партии лекарственного растительного сырья
Для проверки соответствия качества ЛРС требованиям нормативной документации отбирают методом случайного или систематического отбора и составляют выборку из неповрежденных транспортных единиц (согласно табл. 1). Проверку качества ЛРС в поврежденных транспортных единицах производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу.
Таблица 1. Объем выборки партии ЛРС/серии ЛРП
| Количество транспортных единиц в партии/серии, шт. | Объем выборки, шт. |
| От 1 до 5 | Все единицы |
| От 6 до 50 | 5 единиц |
| Свыше 50 | Одна транспортная единица от каждых 10 единиц, составляющих партию/серию |
Неполные 10 единиц приравнивают к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 транспортной единицы объем выборки составляет 6 транспортных единиц).
Попавшие в выборку транспортные единицы вскрывают, и путем внешнего осмотра определяют: однородность сырья по способу подготовки (цельное, резаное, обмолоченное, измельченное, шинкованное); по цвету, запаху, засоренности; наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет грызунов и птиц и т.д.). Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы (5-10×) определяют наличие вредителей запасов.
При установлении (при внешнем осмотре) неоднородности ЛРС, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые пределы содержания примеси, партия может быть принята только после того, как будет рассортирована и вторично предъявлена к сдаче.
При обнаружении в ЛРС затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и недопустимых примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности вредителями запасов II и III степеней партия ЛРС не подлежит приемке.
Из каждой транспортной единицы, попавшей в выборку, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом или пробоотборником. Из ящиков первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую — из середины и третью — со дна ящика. Точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе. Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу.
Масса объединенной пробы должна быть не менее массы, указанной в табл. 2. В случае, если масса объединенной пробы недостаточна для проведения испытаний, отбор точечных проб повторяют.
Таблица 2. Масса объединенной пробы ЛРС
| Наименование сырья | Масса пробы не менее, г |
|---|---|
| Березы почки | 1500 |
| Сосны почки | 1600 |
| Листья цельные, кроме нижеперечисленных: | 1700 |
| сенны листья | 1500 |
| толокнянки листья, брусники листья | 1400 |
| Листья резаные, обмолоченные, измельченные, порошок | 1500 |
| Цветки цельные, измельченные, порошок, кроме нижеперечисленных: | 1600 |
| полыни цитварной цветки | 1400 |
| ноготков цветки, кукурузы столбики с рыльцами | 1500 |
| бузины черной цветки | 1300 |
| ромашки аптечной цветки | 1500 |
| ромашки далматской цветки | 1700 |
| Трава цельная, побеги, кроме нижеперечисленных: | 1900 |
| анабазиса побеги | 1500 |
| Трава, побеги резаные, обмолоченные, измельченные, порошок | 1500 |
| Сочные плоды цельные, измельченные, порошок, |
кроме нижеперечисленных:
порошок, кроме нижеперечисленных:
Формирование проб для проведения испытаний
Из объединенной пробы методом квартования выделяют следующие пробы в приведенной ниже последовательности:
Для этого ЛРС разравнивают на гладкой, чистой, ровной, сухой поверхности, предварительно обработанной дезинфицирующим средством, в виде квадрата по возможности тонким равномерным слоем и по диагонали делят на 4 треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе одной из заданных проб. Допустимые отклонения в массе каждой из проб не должны превышать ± 10 %.
Перед квартованием каждой последующей объединенной пробы тщательно дезинфицируют руки, поверхности и инструмент для квартования.
Таблица 3. Масса средней пробы ЛРС и ЛРП
| Наименование ЛРС/ЛРП | Масса средней пробы, г |
|---|---|
| Березы почки | 200 |
| Сосны почки | 350 |
| Листья цельные, кроме нижеперечисленных: | 400 |
| сенны листья | 200 |
| толокнянки листья, брусники листья | 150 |
| листья резаные, обмолоченные, измельченные, порошок | 200 |
| Цветки цельные, измельченные, порошок, кроме нижеперечисленных: | 300 |
| полыни цитварной цветки | 150 |
| ноготков цветки, кукурузы столбики с рыльцами | 200 |
| бузины черной цветки | 75 |
| ромашки аптечной цветки | 200 |
| ромашки далматской цветки | 400 |
| Трава цельная, побеги, кроме нижеперечисленных: | 600 |
| анабазиса побеги | 200 |
| Трава, побеги резаные, обмолоченные, измельченные, порошок | 200 |
| Сочные плоды цельные, измельченные, порошок, |
кроме нижеперечисленных:
порошок, кроме нижеперечисленных:
Пробу для определения степени зараженности вредителями запасов герметично упаковывают. Среднюю пробу и пробы для радиационного контроля, микробиологической чистоты, остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету прикрепляют этикетку.
Формирование аналитических проб
Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:
Масса аналитических проб должна соответствовать массе, указанной в табл. 4.
Таблица 4. Масса аналитических проб ЛРС и ЛРП
кроме нижеперечисленных:
кроме нижеперечисленных:
кроме нижеперечисленных:
кроме нижеперечисленных:
Таблица 5. Масса пробы ЛРС и ЛРП для проведения радиационного контроля
Масса пробы не менее, г
Для таких видов ЛРС, как цельная трава, корни, корневища, клубни, после выделения аналитической пробы для определения внешних признаков, измельченности и содержания примесей часть средней пробы, предназначенную для определения влажности, содержания золы и действующих веществ, измельчают ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и затем выделяют соответствующие аналитические пробы.
Перед формированием проб для проведения микробиологических испытаний каждой последующей партии ЛРС необходимо провести обработку применяемых инструментов и поверхности, на которой будет проводиться квартование, дезинфицирующими средствами. Если требуется измельчение, то перед измельчением каждой пробы инструмент (ножницы, секатор) также обрабатывают дезинфицирующими средствами.
Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше указанной в табл. 4, то следует из оставшихся при квартовании двух треугольников отделить сырье по всей толщине слоя и присоединить к аналитической пробе. Если масса окажется больше указанной в табл. 4, то следует удалить из отобранных треугольников сырье по всей толщине слоя, предварительно распределив его по поверхности стола.
При установлении в результате испытаний несоответствия качества ЛРС требованиям нормативной документации следует проводить его повторную проверку. Для повторных испытаний от невскрытых транспортных единиц формируют выборку в соответствии с табл. 1 и отбирают пробы согласно настоящей ОФС. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
Примечание: Статья не распространяется на отбор проб партии женьшеня корней.
Отбор проб ЛРП (серия)
ЛРП поступают в обращение в потребительских упаковках в виде цельного или измельченного ЛРС, расфасованного в пачки с внутренним пакетом и в иные подходящие виды упаковки для недозированных форм фасовки, или порошка, расфасованного в пакеты из бумаги термосвариваемой пористой неразмокаемой (фильтр-пакеты) с вложением в пачку.
Отбор проб от серии ЛРП должен быть проведен в соответствии с порядком, представленным на схеме 2.
Единицы продукции в выборку необходимо отбирать случайным образом или методом систематического отбора. Объем выборки зависит от количества транспортных единиц в серии ЛРП (согласно табл. 1).
Из выборки, представленной 1-5 транспортными единицами, следует отобрать по 10 потребительских упаковок. Отобранные потребительские упаковки составляют объединённую пробу. Количество потребительских упаковок, отобранных в объединенную пробу, должно быть достаточно для проведения испытаний на соответствие требованиям нормативной документации по меньшей мере в 2 повторностях и для формирования архивного образца.
Схема 2. Порядок отбора проб от серии ЛРП
Содержимое потребительских упаковок средней пробы следует высыпать на гладкую, чистую, ровную поверхность, тщательно перемешать и методом квартования выделить пробы, соответствующие по массе одной из заданных проб (табл. 3, 4).
В том случае, если данного количества недостаточно, то из объединенной пробы следует выделить потребительские упаковки дополнительно.
Массу содержимого упаковки (mсу) определяют по формуле:
где mоб — масса упаковки ЛРП вместе с содержимым, г;
mуп — масса упаковки ЛРП без содержимого, г.
Отклонение массы содержимого каждой упаковки (X) в процентах от номинальной вычисляют по формуле:
mном — номинальная масса ЛРП, указанная на упаковке, г;
Допустимые отклонения приведены в табл. 6.
Таблица 6. Допустимые отклонения массы содержимого упаковки ЛРП, помещенного в пачку с внутренним пакетом
| Номинальная масса, г | Допустимые отклонения для одной упаковки, ± % |
| До 50 | 7,5 |
| От 51 до 100 | 5 |
| От 101 до 200 | 3 |
Требования к оборудованию при отборе проб
Для обеспечения процедуры отбора проб должны иметься в наличии все инструменты, необходимые для вскрытия упаковок, включая ножи, клещи, пилы, молотки, гаечные ключи, средства для удаления пыли (например, щетки) и материалы для повторного запечатывания упаковок (например, клейкая лента), а также самоклеящиеся этикетки, на которых следует указывать, что часть содержимого из упаковки или контейнера была извлечена.
Все инструменты и приспособления должны содержаться в чистоте. Перед повторным использованием их следует вымыть, прополоскать водой.
В качестве инструмента для отбора проб могут использоваться пробоотборники, щупы, совки и др.
Требования к персоналу, проводящему отбор проб
Требования к квалификации персонала
Сотрудник, проводящий отбор проб, должен руководствоваться в своей работе настоящими правилами. Персонал должен владеть знаниями о:
Требования к личной гигиене персонала
При отборе проб запрещается принимать пищу, пить, курить, а также хранить еду, средства для курения в специальной одежде или месте отбора проб. Персонал, занятый отбором проб ЛРС и ЛРП, должен строго соблюдать инструкции, регламентирующие состояние здоровья и требования личной гигиены, носить технологическую одежду.
Маркировка отобранных проб
На тару с отобранной пробой сотрудник, ответственный за отбор проб, должен наклеить этикетку, содержащую следующую информацию:
На транспортную/упаковочную единицу, из которой отобрана проба, сотрудник, ответственный за отбор проб, должен наклеить этикетку, содержащую следующую информацию:
Документальное оформление отбора проб
Отбор проб для проведения контроля качества лекарственных ЛРС/ЛРП должен проводиться комиссионно. Процедура отбора должна быть задокументирована.
После проведения отбора проб составляется акт отбора, в котором указываются лица, проводившие отбор (Ф.И.О., должность), дата и место отбора проб, наименование продукции, производитель, номер серии/партии, объем поставки, количество отобранных проб (с учетом контрольного/архивного образца), срок годности/хранения. Один экземпляр акта остается в организации, в которой отбирались образцы, второй — сопровождает образец.
В журнал регистрации отбора проб заносится:
К образцу прикладывается копия акта отбора объединенной пробы, сопроводительные документы и вспомогательная документация (сертификаты или аналитический паспорт).