Что такое полихром 1
Что такое полихром 1
| О компании |  | Каталог продукции | | Доставка | | ВАКАНСИИ | | Контакты | | Сертификаты | | Фотогалерея | |     |
Одним из вариантов хроматографии, различающихся способом проведения процесса разделения, является разделение в цилиндрическом слое сорбента.
К важным элементам этого процесса относятся сорбенты: как неподвижная фаза в газо- адсорбционной и колоночной жидкостной хроматографии, и как носитель неподвижной жидкой фазы в газо-жидкостной хроматографии.
Основными носителями в газо-жидкостной хроматографии являются:
К часто используемым адсорбентам для колоночной жидкостной и газо- адсорбционной хроматографии относятся:
Для улучшения процесса разделения проводят модификацию сорбентов: отмывают кислотами, растворами щелочи, силанизируют.
Важным этапом в хроматографическом анализе является пробоподготовка. Один из её методов: концентрирование на сорбенте и последующая десорбция. Для этого используются: Тенакс ТА, Тенакс GR, Полисорбы, Хромосорбы 102, 106, Силохромы, Огнеупорный кирпич, модифицированный нитратом серебра и сульфатом закиси ртути, сорбент Мохова-Шинкаренко
Разработка сорбентов и методических подходов к санитарно-химической оценке композиционных строительных материалов методом газовой хроматографии тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.20 ВАК РФ
ЭСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
: ажданском и промышленном строительстве, в строительстве объектов )анспорта (авиационного, железнодорожного, морского, автомобильного) вдвигают повьппенные требования к санитарно-химической оценке КСМ, эежяе всего к качественной и количественной достоверности получаемых гзультатов. Санитарно-химические исследования необходимы для решения :ологических проблем обитаемой среды человека.
Наиболее перспективным методом для санитарно-химических гследований КСМ является газовая хроматография, позволяющая гределять летучие органические вещества в воздухе на уровне и ниже зедельно-допустимых концентраций для атмосферного воздуха (ПДКс.с.) и >здуха рабочей зоны (ПДКрн ).
Успешное применение метода газовой хроматографии для санитарно-1мической оценки КСМ и воздушных сред во многом связано с разработкой звых методических подходов и селективных сорбентов для адсорбционного )«центрирования и разделения, и использованием капиллярных колонок для ^деления. Это и определяет актуальность представленной работы.
Работа выполнена в соответствии с координационными планами 1учно-исследовательских работ: Академии Наук СССР по проблеме Сроматография» (2.15.6-2.15.11) на 1971-1986 г., «Хроматография, электро-эрез» (2.15.6) на 1986-1990 г.: «Разработка полимерных сорбентов для юматографии», «Исследовать возможность создания сорбентов и непод-гжных жидких фаз повышенной селективности для газохроматогра-*ческого разделения и концентрирования органических соединений»; инистерства промышленности строительных материалов СССР на 1981-•85 г. «Разработать и внедрить методики и устройства для анализа летучих шеств, выделяющихся при производстве и эксплуатации-пенопластов».
Разработка указанных методических подходов необходима для:
создания экологически чистых КСМ и технологий их производства;
установления гигиенических нормативов на выделяющиеся химические летучие органические вещества из КСМ в процессе производства и эксплуатации;
прогнозирования уровня загрязнения воздушной среды обитаемых помещений летучими органическими веществами, выделяющимися из КСМ в процессе эксплуатации;
определения удельных выбросов вредных летучих органических веществ при производстве КСМ, а также расчета вентиляции и очистных сооружений предприятий и цехов по производству КСМ;
разработки и внедрения методов и способов очистки воздуха от вредных летучих органических веществ при производстве КСМ;
проведения сертификационных испытаний КСМ по показателям безопасности на соответствие требованиям нормативных документов.
1. Разработать и исследовать термостойкий полимерный сорбент на основе политетрафторэтилена для избирательного концентрирования высококипящих органических веществ из воздуха.
4. Разработать способ раздельного концентрирования из воздуха легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КС М.
5. Разработать способ получения калибровочных смесей паров формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления для калибровки детектора газового хроматографа.
6. Разработать устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрирования.
7. Разработать устройство для ввода проб высококипящих органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в касадочную аналитическую колонку методом термической десорбции.
8. Оценить преимущества разработанных методических подходов к анитарно-химической оценке КСМ, используемых в гражданском и фомышпенном строительстве, строительстве объектов транспорта.
Впервые разработаны способ получения калибровочных смесей юрмальдегида без примесных соединений в инертном газе и устройство для го осуществления.
Впервые разработано устройство для ввода проб органичеасих веществ, концентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом ермической десорбции без криогенного перекониентр1фования, что беспечивает наиболее высокую эффективность разделения органических еществ на капиллярной колонке и позволяет проводить газохроматог-афический анализ на кварцевых и стеклянных капиллярных колонках в зотермическом режиме.
Впервые разработано устройство для ввода проб высококипящих, рганических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную калитическую колонку методом термической десорбции, что повышает оспроизводимость дозирования и уменьшает относительную ошибку предеяения.
Предложены методические подходы к санитарно-химической оценке в оделированных и натурных условиях КСМ на основе древесины, оливинилхлорида, полистирола, карбамидо-, меламино-, крезоло- и енолоформальдегидных смол, а также синтетических клеев. Все азработанные научно-технические решения защищены рядом авторских ¡идетельств.
Практическая ценность полученных результатов. Впервые разработаны использованы новые сорбенты для газовой хроматографии:
В связи с этим возникает необходимость разработки устройств для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрирования.
Испаритель 4 имеет мембрану 10 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру И, которая герметизируется с помощью графитового кольца 12, канал 13 и дроссель обдува 14 мембраны 10. Делитель потока 15 с дросселями 16 и 17 обеспечивает деление потока газа-носителя в испарителе и соединяется трубкой 18 с испарительной камерой 11 с помощью графитового кольца 19.
Рис.1. Устройство для ввода проб в» капиллярную колонку
О»« О Уп «ПЛ К/% «ИЛ ПЯП ППЛПЙ п пл^ п
Применение разработанного устройства позволяет проводить газохроматографический анализ сконцентрированных органических веществ без криогенного переконцентрЛропаиия в изотермическом режиме на СКК, при этом эффективность колошей существенно зависит от соотношения скоростей газа-носителя в испарительной камере и патроне-концентраторе (табл.7).
В таблице 7 приведены данные по изменению эффективности СКК при различных соотношениях расходов газа-носителя в испарительной камере и патроне-концентраторе при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы органических веществ из патрона-концентратора в СКК (53 м х 0,32 мм) с БЕ-ЗО (0,19 мкм) и хлористым натрием (5% от Б Е-30), приготовленную по способу (2).
Из таблицы 7 видно, что наиболее высокая эффективность разделения оргшшческнх веществ на СКК достигается при линейной скорости газа-носителя в испарительной камере, равной 50% линейной скорости газа-носителя в патронегконцентраторе. Такое соотношение линейных скоростей достигается при соотношении внутренних диаметров патрона-концентратора и испарительной камеры 1:1,5.
| Глава 7. Устройство для ввода проб высококигопцих органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную ‘ колонку методом термической десорбции
При газохроматографичесхом анализе на насадочной колонке органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, применяют устройства, которые обеспечивают введение пробы методом термической десорбции из патрона-Концентратора в аналитическую колонку. Однако, при
Зависимость эффективности СКК с ББ-ЗО и хлористым натрием (53 м х 0,32 мм х 0,19 мкм) от соотношения
линейных скоростей газа-носителя (Ул) в испарительной камере и патроне-концентраторе с полифенилхиноксалином (ПФХ), при вводе сконцентрированной пробы органических веществ методом
термической десорбции, Ы-ЧТТ на 1 м и Н-ВЭТТ,мм^
фр.0,10-0,16мм тратор (12 см х эффективности СКК
п емое ре составляет ре составляет составляет Ул в испаритель- Ы(п 3)100 Ы(п 7)100
вещество 45,7% от Ул в 50 % от Ул в 61,9% от Ул в ной камере сос- %=——— %= —.
патроне-кон- патроне-кон- патроне-кон- тавляет 50% от Ы(п5) N (п 5)
центраторе центраторе центраторе Ул в патроне-
1 Бензол 503 1,99 518 1,93 506 1,98 542 1,85 97,1 97,7
2 Толуол 840 1,19 852 1.17 808 1,24 851 1,18 98,6 94,8
3 Этилбензол 933 1,07 1044 0,96 1007 0,99 1159 0,86 89,4 96,5
5 Псевдокумол 963 1,04 1093 0,92 1076 0,93 1168 0,86 88,1 98,5
том образуется непродуваемый объем между иглой патрона-концентратора и «ембраной испарителя, что мало влияет на анализ легкокипящих )рганических веществ, но искажает результаты анализа высококипящих )рганичеасих соединений (пластификаторов, антипиренов, фенолов и др.), гак как сконцентрированная проба попадает в непродуваемый объем между шюй патрона-концентратора и мембраной испарителя.
Испаритель 4 имеет мембрану 10 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру 11 (начальная часть аналитической колонки 12), которая герметизируется в испаритель 4 хроматографа с помощью графитового кольца 13 и не заполняется носителем с НЖФ.
концентратор из электрической печи, а иглу из испарителе противоположный конец патрона-концентратора отсоединяют от крана переключателя потоков и используют для последующего концентрирования.
В таблице 8 приведены данные зависимости эффективности насадочно] колонки и результатов анализа фенола и ы-крезола от соотношения линейны скоростей газа-носителя в патроне-концентраторе и испарительной камер при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы и патрона-концентратора (15 см х 4 мм) с полихромом-3 в аналитическу» колонку (2 м х 3 мм) с 2% полиэтиленгликольадипината (ПЭГА) н полихроме-1, фр.0,25-0,50 мм.
Из таблицы 8 видно, что наиболее высокая эффективность разделенн органических веществ на насадочной аналитической колонке достигается пр; линейной скорости газа-носителя в патроне-концентраторе, равной 50° линейной скорости газа-носителя в испарительной камере. Тако соотношение линейных скоростей достигается при соотношении внутретш диаметров испарительной камеры и патрона-концентратора 1:1,33.
Применение разработанного устройства повышает воспроизводимост дозирования пробы в насадочную колонку при газохроматографнческо! определении в воздухе высохокнпящих органических веществ.
Глава 8. Раздельное концентрирование легкокипящих и высоко-кипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КСМ на основе древесины, поливинилхлорида, крезоло-, фенолоформальдегидных смол и синтетических клеев
одной стороны, и формальдегида и метанола, с другой, с последующи! р^даньным анализом. Необходимость раздельного концентрирования и,
Зависимость эффективности колонки (Ы-ЧТТ) и результатов количественного анализа фенола и м-крезола (Б пика) от соотношения линейных скоростей газа-носителя (Ул) в патроне-концентраторе и испарительной камере при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы из патрона-концентратора
в аналитическую колонку
Ул в патроне-концентраторе N Б пика, мм Процент Относительная
составляет в % от Ул в при 2 х 10 и/16, определения погрешность
Определяемое испарительной камере А вещества результатов
Фенол 50,00 1039 822,92 100,00 1,41
М-крезол 50,00 1099 375,31 100,00 1,20
Фенол 46,88 955 683,60 83,07 3,80
М-крезол 46,88 1033 336,19 89,58 4,37
Фенол 53,51 1031 685,94 83,35 1,18
М-крезол 53,51 1091 332,09 88,48 1,91
Фенол * 56,25 1034 710,97 86,40 3,52
М-крезол * 56,25 1093 328,80 87,61 3,89
соответственно, анализа фенола, о-, м- и п-крезолов и формальдегида, метанола, вызвана тем, что при совместном концентрировании на одном патроне-концентраторе и анализе на одной колонке происходит химическое взаимодействие формальдегида с фенолом, о-, м- и п-крезолами, что приводит к необъективной санитарно-химической оценке КСМ.
В настоящей диссертации разработаны методические подходы раздельного концентрирования легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КСМ.
При санитарно-химической оценке в моделированных и натурных условиях КСМ на основе поливинилхлорида и синтетических клеев раздельное концентрирование летучих органических веществ проводят в два последовательно-соединенные патроны-концентраторы (по ходу парогазового потока): с полихромом-3 и полифенилхиноксалином (или полисорбазолом-40, полисорбазолом-60). На полихроме-3 избирательно концентрируются пластификаторы (дибутил-, диоктил-, бутилбензилфталат, дициклогексиловьш эфир янтарной кислоты), антипирен (трихлор-этилфосфат), а на полифенилхиноксалине или полисорбазоле-40 и полнсорбазоле-60 концентрируются ароматические, предельные и непредельные углеводороды.
Термическую десорбцию сконцентрированных летучих органических векв-ггз, выделяющихся из КСМ, проводят из патронов-концентраторов с
полихромом-3 при 160-170° С, с полифенилхиноксалином при 180-240° С, с полисорбазолом-40 и полисорбазолом-60 при 170-200° С.
Проведенные исследования в моделируемых условиях методом газовой хроматографии позволяют изучать закономерности выделения многокомпонентной смеси летучих органических веществ из КСМ для различных условий их эксплуатации и осуществлять прогнозирование изменений санитарно-химических характеристик КСМ во времени.
‘выделяющихся из КСМ на основе древесины, поливинилхлорида, ■полистирола и синтетических клеев. Изученные сорбенты по сравнению с хенаксом ОС имеют большую сорбционную емкость, что’ позволяет при ‘концентрировании из газовых сред накапливать значительные количества органических веществ в режиме работы патронов-концентраторов «до проскока» и, кроме того, обладая высокой термостойкостью, позволяют проводить термическую десорбцию при температурах 190-240°С.
5. С целью повышения надежности и точности калибровки детекторов по формальдегиду, впервые разработан способ получения калибровочных смесей паров формальдегида без примесных органических веществ в инертном газе и устройство для его осуществления.
6. Впервые разработано устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрированш. Разработанное устройство обеспечивает ввод сконцентрированной пробы в капиллярную колонку в изотермическом режиме, исключает потерю сконцентрированной пробы в виде конденсационного аэрозоля; проведению анализа не мешают пары воды.
8. С применением изученных сорбентов предложен способ раздельного концентрирования высоко- и лелсокшшцих органических веществ, выделяющихся из КСМ, в частности при санитарно-химической оценке КСМ на основе поливинилхлорида и синтетических клеев. Способ осуществляется с
применением полихрома-3 ишзлифенилхиноксалинаили полисорбазолов-40 и 60, а при санитарно-химичеагай иценхе КСМ на основе крезоло- и феноло-формальдегидных смол, способ) исущгстджется с применением цезийсорба.
9. В результате провел яшбпс: исследований разработаны методические подходы к санитарно-химичеагай она ate КСМ в моделированных и натурных условиях.
2. A.C. 1111101 (СССР). W G 01 N 31/08. Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для газожидкостной хроматографии. /АЛЮиусенхо. Р.В.Головня, В.Б.Хабаров, А.Ф.Азров,- Опубл. в БИ1-Ш4.- N 32.
Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:
5. A.C. 1024831 (СССР), MIOFGOIN 31/08. Устройство для ввода проб в капиллярную колонку/ В.Б.Хабаров, В.В.Мальцев, З.Б.Райньпп,
Состояние здоровья человека напрямую зависит от количества данных форменных элементов. Для того чтобы определить их количество, назначают общий анализ крови. С помощью полученных результатов можно наблюдать течение болезни и характер воспалительных процессов, которые могут протекать в организме. Также общий анализ крови назначают при появлении таких симптомов, как усталость, постоянные головные и мышечные боли, утомляемость.
Для чего назначают общий анализ крови?
Кровь в организме человека выполняет ряд важных функций, поэтому ее состав очень информативен при диагностике возможных заболеваний. Чаще всего во время планового обследования назначается общий анализ крови. При подозрительных результатах назначается развернутый биохимический анализ.
Процедура сдачи общего анализа крови
Перед визитом в клинику не рекомендовано принимать пищу. Также в течение нескольких дней следует прекратить прием медикаментов (только по рекомендации врача). Процедура проводится утром. Забор крови делают из пальца или вены.
Таблица – Нормы общего анализа крови для взрослых
Из таблицы выше следует что, нормы анализа крови у мужчин и женщин отличаются. Во время беременности также изменяются показатели анализа крови.
Гемоглобин
Гемоглобин – это белок, в составе которого имеются ионы железа. Он отвечает за дыхательную функцию крови и производит газообмен между клетками организма.
Если у человека обезвоживание организма, сердечная недостаточность; имеются проблемы с пищеварением, вследствие чего была рвота и диарея – то анализ покажет пониженный уровень гемоглобина.
При повышенном уровне речь идет о закупорке сосудов за счет того, что кровь становится гуще. Из-за этого образуются тромбы, что повышает риск развития сердечно-сосудистых заболеваний.
После рассмотрения результатов анализов должно быть подобрано соответствующее лечение для улучшения показателей. Самолечение в данном случае недопустимо.
Эритроциты
Если человек испытывает стресс, сидит на изнуряющих диетах, которые сочетаются с высокими физическими нагрузками, то уровень эритроцитов будет понижен.
Для коррекции происходящих в организме нарушений назначаются лекарства. Препарат должен быть подобран врачом с учетом результатов проведенных исследований и особенностей организма пациента.
Если при расшифровке биохимического анализа крови СОЭ выше нормы, то это говорит о том, что в организме идут инфекционные и воспалительные процессы, также возможны онкологические заболевания.
Снижение уровня СОЭ свидетельствует о болезнях, сопровождающиеся изменениями формы эритроцитов, например серповидно-клеточная анемия.
Лейкоциты
В норме общее количество лейкоцитов в крови находится в диапазоне 4х109/л до 1,1х1010 /л. Лейкоциты – это форменные элементы крови. Если количество выше нормы, то это указывает на то, что в организме происходит воспалительный процесс. Причины повышения лейкоцитов могут быть следующие: острые инфекции, онкологические заболевания, острое и хроническое воспаление.
Чтобы осуществить подсчет процентного соотношения лейкоцитов разных видов в лабораторной диагностике используют лейкоцитарную формулу. Если из результатов биохимического анализа крови видно, что идет сдвиг лейкоцитарной формулы влево, это значит, что в крови находятся незрелые нейтрофилы. Хотя в норме они должны быть только в костном мозге.
Тромбоциты
Образование тромбоцитов идет в красном костном мозге. Норма у женщин составляет 170,0-320,0х109/л и у мужчин 180,0-320,0х109/л.Туберкулез, рак печени и почек, острые инфекции, отравления, стресс провоцируют повышенное содержание тромбоцитов при расшифровке общего анализа крови.
Пониженное содержание тромбоцитов при расшифровке анализа наблюдается при частом приеме лекарственных препаратов. Низкий уровень тромбоцитов наблюдается также у людей, страдающих алкоголизмом. Если при расшифровке показателей анализа у женщин наблюдается низкий уровень тромбоцитов, то это может говорить о затяжных менструациях.
Гематокрит
При расшифровке биохимического анализа крови особое место выделяют такому показателю, как гематокрит. Он указывает на отношение объема клеток крови к общему объему крови и выражается в процентах.
У женщин низкий уровень гематокрита может говорить о наступлении беременности. Биохимические исследования крови являются важным показателем при установке диагноза пациента и назначении лечения. Сдавать общий анализ крови рекомендовано не только при возникновении недомоганий, но и в целях диагностики организма на отсутствие болезней.
Интерпретация полученных результатов проводится на приеме у врача, который назначил анализ. Специалист учитывает половую принадлежность и возраст пациента. На основании полученных данных врач разрабатывает индивидуальную схему лечения.
Самостоятельная расшифровка полученных результатов может привести к получению ложного представления о диагнозе. Без определенных знаний невозможно определить состояние здоровья даже при наличии результатов анализа крови. Доверяйте расшифровку результатов лабораторных исследований опытным специалистам.
Отраслевой стандарт ОСТ 39-237-89
«Отраслевая система обеспечения единства измерений. Метод определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа»
(утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 июля 1989 г. N 324)
Дата введения 1 августа 1989 г.
Срок действия до 1 января 1991 г.
Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа на двух или более хроматографах.
Методом газовой хроматографии в нефтяном газе определяют содержание водорода, гелия, кислорода, азота, двуокиси углерода, влаги, метана, этана, пропана, и-бутана, бутана, и-пентана, пентана, и-гексана, гексана.
Концентрация каждого из компонентов анализируемой смеси изменяется в пределах, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Диапазон концентрации, объемная доля, %
1.1. Метод позволяет измерять компонентный состав нефтяного газа с погрешностью не более 10%.
1.2. Показатели точности оценивают на этапе метрологической аттестации методики. Программа метрологической аттестации методики приведена в обязательном приложении 1.
2.1. Метод газохроматографического анализа сложных и смесей газа или жидкостей заключается в предварительном их разделении при движении по слою сорбента за счет различий межмолекулярных взаимодействий и последующем определении разделенных компонентов смеси на выходе из колонки с помощью специальных чувствительных датчиков-детекторов.
2.2. Определение содержания в нефтяном газе СО2, О2, N2 и углеводородов проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности с изменением газовой технологической схемы хроматографа. Базовая схема приведена на черт. 1.
2.3. Определение содержания водорода, гелия и влаги проводят на другом хроматографе с детектором по теплопроводности без изменения газовой схемы.
2.4. Предусматривается возможность применения ГОСТ 23781-87 для компонентного анализа нефтяного газа после проведения метрологической аттестации.
3.1. При проведении анализа необходимы следующие средства измерений, реактивы и вспомогательные устройства:
хроматограф лабораторный газовый с детектором по теплопроводности;
силикагель КСМ ЗП, КСМ N 5 либо другой силикагель площадью поверхности более 700 м 2 /ч;
сорбент ДНФ-15-ДНХП, фракция 0,3-0,5 мм, ТУ 6-09-06-222-73;
1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропан ТУ 6-09-05-447-76;
полихром-1 ТУ 6-09-3603-74;
гелий в баллоне В4 ТУ 51-940-80;
ацетон марки ОС.4 ТУ 6-09-3513-86;
редуктор кислородный ТУ 26-05-463-76;
секундомер СОПпр-2-2 кл. точн. 2 ГОСТ 5072-79;
шприц медицинский вместимостью 1 мл ТУ 64-1-378-83;
воронка стеклянная ГОСТ 23932-79;
посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80;
набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа;
измеритель расхода газа пенный или аналогичного типа;
барометр БК-75 ТУ 25-04-2553-75;
весы аналитические ВПА-200М ГОСТ 24104-80;
колба мерная ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
Примечание. 1. Все средства измерений должны проходить периодическую поверку.
2. Допускается применение приборов и оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.
4.1. При работе на хроматографе должны выполняться все требования правил техники безопасности при работе с электрическим напряжением до 250 В и сжатыми газами высокого давления, согласно действующим документам: «Правила безопасности в газовом хозяйстве», утвержденные Госгортехнадзором СССР; «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором Минэнерго СССР.
4.2. К эксплуатации хроматографа должны допускаться лица, изучившие технические описания и инструкцию и по эксплуатации.
4.3. Запрещается оставлять работающий прибор без присмотра.
5.1. Хроматографы обслуживают специалисты с квалификацией не ниже слесаря КИП 6-го разряда.
5.2. Проведение измерений состава анализируемой смеси производят специалисты с квалификацией не ниже лаборанта 4-го разряда.
6.1. Параметры окружающей среды:
температура окружающего воздуха (20±5)°С;
относительная влажность от 30 до 80%;
атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа.
7.1. Подготовка газохроматографических колонок
7.1.1. Готовят пять насадочных колонок. Колонки промывают растворителем, высушивают в токе чистого сухого воздуха или инертного газа.
7.1.2. Две колонки заполняют цеолитом СаА фракции 0,25-0,31 мм. Перед заполнением цеолит прокаливают при 350°С в течение 3-4 ч и затем охлаждают в эксикаторе. Кондиционирование колонок проводят в токе гелия в течение 3 ч.
Одну колонку применяют для определения кислорода, азота и метана и включают в газовую схему хроматографа, как указано на черт. 1.
Вторую колонку применяют для разделения водорода и гелия. Ее устанавливают в термостат хроматографа и продувают газом-носителем при 110°С в течение 3-4 ч.
7.1.3. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют силикагелем КСМ N 5 либо КСМ ЗП фракцией 0,25-0,31 мм и используют для разделения этана, двуокиси углерода, пропана.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1), продувают в токе гелия в течение 4 ч при 200°С.
7.1.4. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют наполнителем 15% динонилфталата на динохроме Р фракцией 0,3-0,5 мм и применяют для разделения бутанов, пентанов, гексанов и при необходимости гептанов. Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1) и продувают гелием в течение 2 ч при 200°С.
7.1.5. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют твердым носителем (полихром 1), пропитанным 10% ТЦЭП от веса носителя.
Отсеивают фракцию полихрома 1 0,25-0,315 мм, обрабатывают полихром 1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропаном из расчета 10 г жидкой фазы на 100 г носителя. Для этого помещают в круглодонную колбу жидкую фазу, растворенную в ацетоне 1:3 от веса наполнителя и засыпают подготовленный полихром-1. Растворитель испаряют при непрерывном помешивании на водяной бане при температуре 80-90°С.
Колонку полностью заполняют насадкой, оба конца закрывают стекловолокном, устанавливают в хроматограф и продувают в токе газа-носителя в течение 3-4 ч при 100°С.
7.1.6. Наладку хроматографа и вывод на режим осуществляют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.2. Описание газовой схемы хроматографа, используемого для анализа углеводородов, двуокиси углерода, кислорода и азота.
Газовая схема хроматографа состоит из двух газовых линий. Газовая линия 1 включает в себя колонку 1 с силикагелем, которая подсоединяется к испарителю 4 и ячейке катарометра, выход с которой, расположенный на крышке термостата, соединяется с колонкой 2, заполненной цеолитом СаА. Колонка 2 располагается вне термостата, на его крышке. Выход колонки 2 соединяется с выходом кран-дозатора 7.2. Выходы крана-дозатора 7,5 и 7,6 соединены с другой ячейкой катарометра.
Линия П состоит из колонки 3 с динонилфталатом, подключаемой к испарителю 5 и соединяемой трубкой малого диаметра через отверстие в крышке термостата с выходом 7.3 крана-дозатора.
В соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8МД в положении 1 штока крана дозатора идет анализ по линии П; в положении П штока крана дозатора идет анализ по линии 1.
7.3. Градуировка хроматографа по воде
Готовят пять градуировочных смесей воды в ацетоне. Для этого взвешивают пять навесок воды в диапазоне от 0,038 г до 3,83 г, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят обезвоженным ацетоном до метки. Концентрацию полученных смесей С в г/л рассчитывают по формуле
Строится градуировочная зависимость площади пика от массы воды в пробе. Масса воды в пробе градуировочной смеси m в граммах определяют по формуле
8.1. Отбор пробы для определения компонентного состава нефтяного газа осуществляют по ГОСТ 18917-82.
Допускается использование аналогичных средств отбора газовых проб, например пробоотборник, описанный в авторском свидетельстве N 851157 и пробоотборник, описанный в приложении 2 настоящего стандарта.
8.2. Отбор газа на анализ при определении воды в нефтяном газе осуществляют в емкость, представляющую собой бутыль с насадкой, имеющей два штуцера с вентилями и устройство для отбора пробы газа шприцом (приложение 2).
8.2.1. Перед отбором пробы пробоотборник помещают в термостат, в котором поддерживается температура 60-70°С, продувают сухим воздухом или гелием в течение 1 ч со скоростью 100-300 мл/мин. Продутый горячий пробоотборник помещают в специальный термостат или обертывают теплоизоляционным материалом для транспортировки к месту отбора пробы и обратно.
8.2.2. Для отбора пробы газа открывают входной и выходной вентили пробоотборника полностью и подсоединяют к трубопроводу, осторожно открывают вентиль с технологической линии, установив поток газа со скоростью 400-500 мл/мин. Пробоотборник продувают в течение 10 мин. Если давление в линии 3,039 10 5 Па (3 атм), то пробу отбирают через понижающий редуктор. Входной вентиль закрывают, отсоединяют от трубопровода, затем закрывают выходной вентиль.
8.2.3. Пробоотборник с отобранной пробой за 1 ч до начала анализа помещают в термостат при температуре 60-70°С и выдерживают в течение всей серии анализов. Шприц, предназначенный для отбора пробы из пробоотборника и ввода в хроматограф также выдерживается в термостате при тех же условиях.
8.3. Перед проведением анализа устанавливают рабочие режимы и проверяют стабильность нулевой линии при максимальной чувствительности регистрирующего прибора.
8.4. Условия проведения хроматографического анализа представлены в табл. 2.