Что такое хромовая смесь
Хромовая смесь
Хромовая смесь — смесь концентрированной серной кислоты и дихромата калия; при действии серной кислоты на бихромат образуется хромовый ангидрид CrO3.
Хромовая смесь является одним из сильнейших окислителей. Широко используется в лабораторной технике для мытья стеклянной химической посуды.
Состав и приготовление хромовой смеси
Для приготовления хромовой смеси растворяют в тёплой воде дихромат калия, раствор охлаждают, и затем осторожно при перемешивании добавляют серную кислоту (добавлять кислоту в водный раствор дихромата, но не наоборот!). Смесь сильно нагревается, а раствор приобретает тёмно-коричневый цвет.
Стеклянную посуду выдерживают в хромовой смеси несколько минут, при необходимости — пару дней, а затем тщательно промывают в проточной воде. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли.
В результате протекающих реакций окисления органических веществ хромовый ангидрид восстанавливается до сульфата хрома(III), в результате чего использованная хромовая смесь постепенно изменяет цвет на зелёный.
Примечания
Полезное
Смотреть что такое «Хромовая смесь» в других словарях:
ХРОМОВАЯ СМЕСЬ — раствор дихромата калия или натрия (К2Cr2О7, Na2Cr2О7) в концентрированной серной кислоте; используется для мытья стеклянной химической посуды … Большой Энциклопедический словарь
Хромовая смесь — жидкость, применяемая для обезжиривания использованных или новых предметных и покровных стекол. Для ее приготовления 20 г калия бихромата растворяют в 200 мл водопроводной воды и приливают 20 мл концентрированной серной к ты. Стекла помещают в X… … Словарь микробиологии
хромовая смесь — раствор дихромата калия или натрия (K2Cr2O7, Na2Cr2O7) в концентрированной серной кислоте; используется для мытья стеклянной химической посуды. * * * ХРОМОВАЯ СМЕСЬ ХРОМОВАЯ СМЕСЬ, раствор дихромата калия или натрия (К2Cr2О7, Na2Cr2О7) в… … Энциклопедический словарь
хромовая смесь — chromo mišinys statusas T sritis chemija apibrėžtis Sočiojo vandeninio K₂Cr₂O₇ tirpalo ir koncentruotos H₂SO₄ mišinys. atitikmenys: angl. cleaning mixture; cleaning solution rus. хромовая смесь … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
Хромовая смесь — смесь равных объёмов насыщенного на холоду водного раствора дихромата калия K2Cr2O7 и концентрированной серной кислоты H2SO4. См. также Дихроматы … Большая советская энциклопедия
Хромовая смесь — см. Хром … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
хромовая смесь — красный крон, красный свинцовый крон … Cловарь химических синонимов I
Хромовая кислота — Хромовая кислота … Википедия
красный крон — хромовая смесь, красный свинцовый крон … Cловарь химических синонимов I
красный свинцовый крон — хромовая смесь, красный крон … Cловарь химических синонимов I
Хромовая смесь и ее применение в химической лаборатории
Чистота – понятие относительное. Водопроводная вода считается чистой, если в каждом ее литре обитает не более одной бактерии. Кожа наших рук кажется нам идеально чистой уже после двух намыливаний черным аптечным мылом. Однако химическая чистота – явление иного порядка. Для достижения химической чистоты в лаборатории приходится применять высокоактивные средства – а иначе смысл существования учреждения исчезает.
Так называемая хромовая смесь – первый помощник лаборанта, заботящегося о достоверности результатов опытов. Запас хромовой смеси позволяет гарантированно качественно (и быстро) приводить лабораторное оборудование в должный порядок.
Приготовление хромовой смеси
Для приготовления высокоактивного состава берется концентрированная серная кислота, к которой подсыпается двухромовокислый калий K2Cr2O7 в виде порошка. Количество бихромата калия не должно превышать 5% по отношению к массе кислоты. Рецептура хромовой смеси многообразна, пропорции реагентов могут меняться сообразно потребностям лаборатории.
Фарфоровая чашка со смесью нагревается на водяной бане до полного растворения калиевого хромпика. После остывания до 40˚-50˚С (температура наивысшей технологической эффективности средства) состав готов к применению.
Срок службы смеси достаточно велик. Индикатором пригодности может стать цвет раствора. Как только хромовая смесь приобретает устойчивый темно-зеленый цвет, ее употребление прекращается. Химическая активность такого раствора недостаточна для эффективного удаления загрязнений с посуды и оборудования.
Применение хромовой смеси
Чаще всего хромовая смесь используется для приведения стеклянной и фарфоровой посуды в надлежаще чистое состояние. Процесс мытья хромовой смесью заключается в поочередном заполнении обрабатываемого сосуда водой, раствором двухромокислого калия в серной кислоте, а после снова водой.
Хромовая смесь заливается в очищаемую емкость примерно на треть объема, после чего лаборант аккуратно поворачивает сосуд так, чтобы его стенки оказались равномерно омытыми. Время нахождения высокоактивного растворителя в сосуде – несколько минут. Водная промывка ведется в два этапа – после ополаскивания сосуда водопроводной водой его промывают водой дистиллированной.
Использованная хромовая смесь аккуратно, с предосторожностями сливается в емкость ее хранения.
Сложности
В обычной лаборантской практике применяется двукратная обработка оборудования для достижения гарантированных кондиций. Затруднения возникают с обработкой горлышек колб и стеклянных трубок.
Для промывки горлышка колбы хромовой смесью понадобится химический стакан. Его наполняют составом наполовину или на две трети. Коблу предварительно нагревают (не слишком сильно). Будучи опущенной горлышком в стакан с раствором, она наполняется по мере снижения температуры (и соответствующего понижения давления) внутри емкости. Как правило, подобного воздействия достаточно, чтобы обеспечить контакт состава с загрязнениями.
Иного подхода требуют длинные стеклянные трубки. Для их обработки требуется толстостенный стеклянный цилиндр, длина которого позволяет погрузить в него трубку более чем наполовину. Заполнив цилиндр хромовой смесью, лаборант опускает в состав трубку сначала одним, а после – другим концом.
Меры предосторожности
Хромовая смесь – сильный реагент. Её воздействие на кожу и одежду может оказаться фатальным, поэтому обращаться с ней следует крайне осторожно. Ни в коем случае при мытье длинных трубок (бюреток, пипеток и т.д.) нельзя втягивать хромовую смесь ртом!
Не следует применять хромовую смесь в случаях загрязнения лабораторного оборудования такими веществами, как керосин, воск, парафин, минеральные масла и прочие продукты перегонки нефти. В этих случаях для удаления остатков следует использовать пар или органические растворители.
Если в хромовую смесь попадают метанол или этанол, то происходит быстрая реакция окисления, делающая состав непригодным к дальнейшему употреблению. В результате химической реакции образуется сульфат хрома Cr2(SO4)3, придающий раствору цветность, отличную от первоначальной. (Зеленую – при комнатной температуре раствора, фиолетовую – при охлаждении).Не применяется хромовая смесь при обработке оборудования, загрязненного соединениями бария.Осадок сернокислого бария очень тяжело удаляется со стенок посуды.
В случае попадания хромовой смеси на кожу или одежду следует немедленно промыть место поражения большим количеством воды, после чего обработать область контакта с кислотой двууглекислым натрием или аммиаком.
Во время лабораторных работ с хромовой смесью обязательно применение средств защиты органов дыхания.
Хромовая смесь. Приготовление и использование
Хромовая смесь, в народе «хромка» — это смесь концентрированной серной кислоты и бихромата натрия или калия (хромпика). При этом при подогревании (часто смесь разогревается сама) образуется хромовый ангидрид CrO3 по реакции:
Именно благодаря хромовому ангидриду хромовая смесь является очень сильным окислителем, способным окислять органические вещества. Это свойство сделало хромовую смесь популярным средством для мытья химической посуды — органические загрязнения, будь то жир с пальцев или остатки реакционной смеси на стенках, отлично удаляются. Вода после такой обработки посуды стекает по стенкам тонким ровным слоем, без образования капель, что является показателем обезжиренной чистой поверхности.
Мытье химической посуды хромовой смесью. До и после.
Хромовый ангидрид, окисляя загрязнения, сам восстанавливается до сульфата хрома (III) зелёного цвета, из-за чего хромовая смесь по мере использования приобретает зелёную окраску. Изумрудно-зелёная смесь непригодна для дальнейшего использования.
Приготовление хромовой смеси:
Известно множество рецептур приготовления хромовой смеси. Приведём некоторые из них:
Приготовление хромовой смеси по методу 2
Меры предосторожности:
Внимание! Концентрированная серная кислота — очень едкое вещество! Лить только кислоту в воду! Хромовая смесь также является едким веществом, кроме того, соединения шестивалентного хрома токсичны и канцерогенны. При работе с хромовой смесью следует соблюдать технику безопасности и пользоваться индивидуальными средствами защиты. Саму смесь хранить под тягой или в плотно закрытой таре (не резиновой пробкой!). При мытье пипеток и различных трубок смесь стоит набирать только резиновой грушей, ни в коем случае не ртом, во избежание сильнейших ожогов рта и порчи зубов.
Хромовая смесь прожигает бумагу
Не стоит пытаться отмыть посуду, загрязненную нефтепродуктами, парафинами, воском, а так же не следует мыть посуду после ополаскивания спиртами или ацетоном. Хромовая смесь тут же окислит органику и потеряет свои чистящие свойства. В таком случае, сначала следует удалить загрязнения другими методами (растворителями), ополоснуть посуду водой, и только после этого использовать хромовую смесь.
При попадании хромки на кожу или одежду необходимо сразу промыть пораженное место большим количеством воды и нейтрализовать остатки кислоты раствором соды.
Инструкция по мытью химической посуды в испытательной лаборатории
Дистанционное обучение по всей России
8-800-775-09-71 Звонок бесплатный! Дистанционное обучение
по всей России
8-800-775-09-71
Звонок бесплатный!
Дистанционное обучение сотрудников лабораторий.
По завершению курсов выдаются удостоверения и дипломы.
Подробней на странице
Наш телефон 8-800-775-09-71 Бесплатный звонок по России!
Мытье и сушка лабораторной посуды
Новая посуда перед использованием должна быть вымыта горячей водой. Сразу же после освобождения использованной посуды необходимо обезвредить и удалить из нее остатки веществ. При обезвреживании и мытье посуды непременно нужно надевать защитные очки, перчатки, фартук; посуду следует обезвреживать в вытяжном шкафу.
Всегда желательно иметь лабораторную мойку под вытяжкой или моечный вытяжной шкаф со столом, обитым свинцовыми листами, с подводкой горячей и холодной воды и большой фаянсовой или стальной эмалированной раковиной. Подобные шкафы производятся для оснащения комплектных лабораторий стационарного типа. В крайнем случае приходится удовлетвориться тумбой с лабораторной раковиной.
Для мытья большого количества лабораторной посуды следует выделять изолированные помещения — моечные, — которые должны быть, по возможности, расположены в центре обслуживаемых ими лабораторных помещений.
Допускается устройство мест для мытья посуды в каждом лабораторном помещении в вытяжном шкафу.
Способы очистки и моющие средства
Для выбора способа мытья в каждом отдельном случае необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность окисляться с образованием водорастворимых соединений.
Мытье горячей водой с помощью ершей эффективно в тех случаях, когда загрязняющие посуду вещества растворимы в воде. При мытье ершом необходимо следить, чтобы неосторожным нажатием не проткнуть стенку или дно сосуда. Вынимая ерш из узких сосудов, не следует спешить, так как быстро выпрямляющаяся щетина может обрызгать и моющего посуду, и человека, стоящего рядом.
Вымытую посуду споласкивают два-три раза дистиллированной водой. Стеклянная посуда считается чистой только в том случае, если вода равномерно смачивает всю внутреннюю поверхность по» суды и не оставляет капель на внутренних стенках.
Если после ополаскивания в сосуде сохраняются обуглившиеся массы, то следует попытаться удалить их путем встряхивания с кусочками влажной фильтровальной бумаги.
Мыть посуду струей водяного пара — процесс трудоемкий, но когда требуется особенно чистая посуда, ее предварительно моют обычным способом и затем пропаривают с помощью специальных приспособлений (рис. 58). Для равномерного и спокойного кипения в колбу с водой (налитой до половины) следует положить «кипятильные камешки». После пропаривания посуду, не перевертывая, высушивают.
В исключительных случаях для удаления смолистых, жировых и других органических веществ, нерастворимых в воде, иногда используют органические растворители (эфир, изопропиловый спирт, бензин и др.). При этом следует учитывать огнеопасность органических растворителей и работу с ними проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу, а загрязненные растворители собирать каждый в отдельности для последующей регенерации перегонкой.
Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом (или другими моющими средствами), а потом чистой водой, после чего обрабатывают хромовой смесью или другим окислителем.
В последние годы для мытья лабораторной посуды стали применять ультразвук, который оказывает диспергирующее действие на загрязнения; последние легко отстают от стекла и смываются струей воды. В присутствии моющих средств действие ультразвука усиливается.
В качестве моющих средств применяют поверхностно-активные вещества, способные адсорбироваться на поверхности раздела фаз и вследствие этого понижать адгезию (прилипание) загрязнения. Синтетические моющие средства бытового назначения находят широкое применение для мытья лабораторной посуды.
Моющими свойствами обладают также соли, гидролиз которых сопровождается образованием щелочной среды: фосфат натрия Na3PO4, гексаметафосфат натрия Na6P6O18.
Хорошим моющим средством является раствор 75-100 г Na2CO3 в 1 л воды. Для удаления коксовых остатков рекомендуют посуду помещать в раствор, содержащий 53 г Na3PO4 и 28,5 г олеината натрия в 470 мл воды.
Для очистки посуды, загрязненной органическими остатками, используют сильные окислители: соли хромовой и марганцовой кислот, перекись водорода, «царскую водку», азотную и серную кислоты и др.
Труднорастворимое загрязнение можно перевести в водорастворимое. Так, BaSO4 при обработке конц. H2SO4 переходит в растворимое соединение Ba(HSO4)2; AgCl, малорастворимый в воде, при обработке водным раствором аммиака образует комплексное соединение [Ag(NH3)2]Cl, хорошо растворимое в воде.
Загрязнения основного характера отмывают разбавленными кислотами, а кислотные — водными растворами аммиака, карбонатов щелочных металлов или щелочей.
Для мытья посуды чаще всего используют растворы солей хромовых кислот в серной кислоте (хромовую смесь).
Существует много рецептов приготовления хромовой смеси. При этом предпочтение отдают натриевым солям хромовой и двухромовой кислот, обладающим большей растворимостью в воде, чем калиевые соли.
Ниже приводим некоторые рецепты приготовления хромовой смеси.
Хромовую смесь следует хранить в широком толстостенном сосуде, который плотно закрывают толстой стеклянной пластинкой, чтобы избежать выделения крайне едкого и летучего CrO3 и поглощения влаги из воздуха. Обработку посуды хромовой смесью следует проводить под тягой, в защитных перчатках и очках, поверх халата надеть резиновый фартук.
Сначала механически удаляют грубые загрязнения: моют ершами, встряхивают с 2-5% раствором NaOH и обрезками фильтровальной бумаги. Не очень загрязненную малогабаритную посуду хорошо промывают водой и после возможно более полного удаления воды вносят во взболтанную хромовую смесь. Большей частью достаточно оставить очищаемый сосуд в холодной смеси на 15-30 мин.
Возможен и другой вариант обработки. Очищаемый сосуд наполовину наполняют горячим (около 60°С) раствором хромовой смеси и, осторожно вращая, смачивают внутренние стенки сосуда. Через 10-15 мин хромовую смесь сливают обратно в сосуд, где она хранится, а очищаемый сосуд тщательно промывают водопроводной водой, а затем споласкивают несколько раз дистиллированной водой.
Посуду, загрязненную продуктами перегонки нефти (парафин, керосин, минеральные масла), предварительно очищают органическими растворителями, затем водным раствором моющих средств (мыла или стирального порошка) и завершают мытье обработкой хромовой смесью.
Если посуда загрязнена солями бария, ее нельзя мыть хромовой смесью, содержащей серную кислоту, так как BaS04 образует на стенках сосуда трудно удаляемый осадок.
При работе с хромовой смесью (и другими сильными окислителями) следует избегать попадания в нее легко окисляющихся метилового и этилового спиртов, так как это приводит к потере окислительных свойств смеси.
Весьма эффективно отмывается посуда от ионов хрома с помощью комплексонов. Посуду помещают на 2 ч в водный раствор, содержащий 1% комплексона III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б, Na-ЭДТА) и 2% NaOH. Затем посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой. Стеклянные фильтры и другие пористые материалы не рекомендуется очищать хромовой смесью и растворами KMnO4; в этом случае лучше применять смесь конц. H2SO4 и HNO3.
При очистке посуды в кислой среде обычно пользуются 4% раствором KMnO4. В сосуд, предварительно вымытый горячей водой с помощью ерша, наливают раствор KMnO4 и тонкой струей добавляют конц. H2SO4 из расчета 3-5 мл на 100 мл раствора KMnO4. При этом происходит разогревание, что способствует быстрому окислению загрязнений. Отработанный раствор выливают и повторно не используют. Если после ополаскивания водой на стенках сосуда обнаруживается бурый налет MnO2, то его удаляют 5% раствором щавелевой кислоты или гидросульфита натрия.
Для очистки посуды применяют также раствор, приготовляемый смешиванием равных объемов насыщенных при комнатной температуре растворов KMnO4 и NaOH. Посуда заливается этой смесью на 10-15 мин. Бурый налет MnO2 удаляют как указано выше. После этого посуду моют водопроводной водой и споласкивают 2-3 раза дистиллированной водой. Эффективным средством является смесь равных объемов 6 н. раствора НСl и 5% раствора H2O2. Эта смесь действует весьма энергично при 30-40 °С и может быть использована многократно.
Посуду, загрязненную смолистыми веществами, в зависимости от химической природы последних, обрабатывают конц. НСl, HNO3, H2SO4 или 20-40% раствором NaOH или KOH при энергичном и длительном встряхивании.
Если посуда загрязнена керосином и другими нефтепродуктами, водный раствор NaOH или КОН можно заменить 5-10% раствором Са(ОН)2 — известковым молоком. После этой обработки посуду моют теплой водой. В ряде случаев хорошие результаты дает замачивание в растворе, содержащем стиральный порошок (для хлопчатобумажного и льняного белья) и аммиак.
Мытье мерной посуды
Методы и средства мытья мерной посуды регламентируются ГОСТ 8.234-77.
Перед мытьем бюреток и других устройств, имеющих стеклянные краны, следует вынуть кран из муфты, очистить кран и муфту от смазки диэтиловым эфиром. Затем вновь вставляют кран, закрепляют его резинкой, и сосуд наполняют 2% мыльным раствором с кусочками мелко нарезанной бумаги и взбалтывают. Бюретки можно мыть мыльной водой при помощи ершей на длинной ручке или длинных стеклянных палочек с надетыми на них кусочками резиновых трубок. Затем, слив мыльный раствор, ополаскивают сосуд сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. Если этого окажется недостаточно, следует подвергнуть 15-20-минутному действию конц. H2SO4 или хромовой смеси. Затем бюретку снова ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.
Бюретки удобно очищать смесью этилового спирта и конц. HNO3. Бюретку устанавливают в вытяжном шкафу, наливают 3 мл спирта, осторожно по стенкам бюретки приливают 4 мл конц. HNO3 и закрывают бюретку опрокинутой пробиркой. Выделяющиеся оксиды азота хорошо очищают стенки. Промывание водопроводной водой и ополаскивание дистиллированной производят, не вынимая бюретку из вытяжного шкафа.
При очень сильной загрязненности мерной посуды ее выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе КМп04 в течение суток, а затем, после удаления раствора, ополаскивают конц. НСl до полного удаления образовавшегося на стенках бурого налета MnO2 и промывают водой.
Мытье воронок со стеклянными пористыми пластинками
Тотчас же после использования воронки отводную трубку соединяют резиновым шлангом с водопроводным краном и пускают воду, чтобы смыть осадок. Через плотные стеклянные фильтры просасывают воду под уменьшенным давлением. После такой механической очистки фильтры обрабатывают нагретым растворителем, подбираемым в зависимости от свойств осадка. Например, в случае HgS подходит царская водка, в случае AgCl — аммиак или тиосульфат натрия. В заключение фильтры следует основательно промыть горячей дистиллированной водой.
Устройства для мытья капиллярной посуды
Для мытья пипеток и бюреток существуют специальные аппараты. Аппарат для мытья капиллярной посуды. Аппарат позволяет механизировать мытье пипеток и бюреток с наружным диаметром 4-6 мм. В двух ваннах на специальных гребенках закрепляется 6 или 12 сосудов. Для наполнения ванн и для наружного ополаскивания имеется смеситель с душевой головкой.
Растворы моющих средств, холодная и горячая вода, а также дистиллированная вода для прополаскивания просасываются через капилляры с помощью водоструйного насоса. Аппарат должен быть подключен к магистралям холодной и горячей воды с давлением не менее 0,2 МПа. Аппарат для мытья пипеток. Этот аппарат позволяет мыть одновременно до 280 пипеток длиной не свыше 370 мм с внутренним диаметром не менее 2 мм. Пипетки сначала отмачивают в кислотном или щелочном растворе; затем загрузочную корзинку с пипетками вкладывают в цилиндр аппарата.
Мытье осуществляется за счет непрерывно повторяющегося цикла заполнения цилиндра водой через резиновый шланг, подведенный к смесителю, и автоматического сброса воды через сифонную трубку.
Сушка
Вымытая посуда должна быть высушена, если только она не предназначена для работы с водными растворами. Самый распространенный холодный способ — сушка на колышках или на решетках. Вымытую посуду надевают на колышки доски или опрокидывают на решетку, установленную над моечной раковиной и оставляют до тех пор, пока она не высохнет.
При наличии в лаборатории проводки сжатого воздуха вымытую посуду можно высушить струей нагретого воздуха, профильтрованного через слой стеклянной ваты.
В отдельных случаях посуду высушивают, ополаскивая этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, либо ацетоном и эфиром. Для этого обтирают сосуд снаружи полотенцем, ополаскивают вначале этиловым спиртом или ацетоном, а затем диэтиловым эфиром; остатки эфира удаляют продуванием чистым сухим воздухом вдали от источников огня. Остатки спирта и эфира сливают отдельно и сохраняют для последующей регенерации.
Мелкие стеклянные сосуды можно высушить в вакуум-эксикаторе, заполненном высушенным силикагелем. Горячая сушка проводится в сушильном шкафу при 100-120 °С. Посуду помещают в шкаф после того, как она некоторое время постояла перевернутой.
Чтобы посуда не загрязнилась, на выдвижные полки сушильного шкафа следует положить чистую фильтровальную бумагу. После отключения сушильного шкафа от сети посуду оставляют медленно охлаждаться, не вынимая из шкафа, чтобы она не запотела. При возникновении срочной надобности малогабаритные сосуды можно вынуть из сушильного шкафа и поместить в эксикатор, где процесс остывания завершится быстрее. Для ускорения остывания посуды можно также ее продуть струей сухого воздуха.
Дистанционное обучение сотрудников лабораторий.
По завершению курсов выдаются удостоверения и дипломы.
Подробней на странице
Наш телефон 8-800-775-09-71 Бесплатный звонок по России!