что такое процесс ректификации спирта

Понятие ректификации спирта. Чем процесс отличается от дистилляции, какие напитки получаются в результате?

Многие винокуры стремятся получить в домашних условиях по возможности самый чистый и крепкий самогон. Для этого используют разные ухищрения: от двух-четырех перегонов до использования целого ряда последовательно подключенных барботеров.

Но если таким путем вопрос крепости (до 90°) решаем, то о чистоте продукта от примесей речь не идет. Чистый спирт можно получить только в том случае, если происходит ректификация спирта-сырца.

Поскольку некоторые самогонщики до сих пор путаются в понятиях и называют спиртом продукт повторной дистилляции, разберемся с понятиями.

Процесс ректификации

Суть ректификации в том, чтобы разделить смесь из множества компонентов (которой является и брага), на отдельные вещества. Происходит это за счет тепломассообмена: присутствующие в браге вещества испаряются и многократно возвращаются обратно в куб, оставляя на специальных тарельчатых и спирально-призматических насадках все, что собственно к этанолу отношения не имеет.

За счет разниц массы и температуры кипения многокомпонентную смесь удается разделить. И конечным продуктом становится очищенный и обезвоженный (вода также стекает обратно в куб) спирт (смотрите: виды спиртов).

Справка. Ректификация применима во многих отраслях, не только в спиртовой.

Так, например, разделяют нефть на бензин, солярку, смазочные вещества.

В промышленных и домашних условиях применяют ректификационные колонны. Основная разница – в объемах и величине. Если на спиртзаводе в колонне могут перерабатываться десятки тонн сырья, а процесс идет непрерывно, то дома объемы не столь глобальны, да и колонну используют время от времени.

Схематично колонна представляет собой длинную трубу, установленную над перегонным кубом вертикально. В домашних условиях эта надстройка имеет в высоту около метра, а то и больше. В трубе располагаются встроенные элементы (тарелки) и наполнитель (насадки), который можно вынимать для промывки.

За счет наполнения колонны и происходит разделение на отдельные химические элементы. При этом в любой точке колонны.

Технология

Хоть на рынке представлено много видов ректификаторов, но лучше всего остановиться на разборной колонне, которая может действовать как полноценный ректификатор, так и укрепляющая колонна или обычный дистиллятор. Крепление к кубу обычно фланцевое, модулей между собой – кламповое.

Важно. В бытовых условиях ректификационная колонна преобразует в чистый спирт сырец, то есть – продукт первой перегонки.

Значит, первый перегон – обязателен. Провести его можно как с помощью дистиллятора, так и ректификационной колонны, отключив некоторые функции.

Получив спирт-сырец при первой перегонке без разделения на фракции, его (желательно с крепостью не выше 30°С) заливают в куб, над которым устанавливают царгу, которая переходит у узел с дефлегматором (мини-охладителем под проточную воду), если конструкция неразборная. Либо дефлегматор является отдельным узлом, устанавливаемым на царгу сверху.

Далее технологический процесс происходит таким образом:

Методы

Способы получения чистого спирта зависят от имеющейся колонны:

Избавление от флегмы: работа и свойства ректификационной колонны

В бытовых условиях применяются колонны диаметром около 50 мм, промышленные занимают несколько метров в диаметре.

Ректификат и дистиллят — в чем разница?

Процесс дистилляции основан на испарении из браги различных химических элементов, температура кипения которых ниже чем у воды. У метилового ядовитого спирта, некоторых эфиров и кислот, которые непременно присутствует в браге, это 65-75°С. У этилового (питьевого) – 78°С.

Поэтому все, что испаряется и затем конденсируется до 78°С – это вредоносные «головы», которые подлежат уничтожению. Чтобы их не пропустить в жидкость, предназначенную для питья, проводят повторную дробную перегонку, с разделением на фракции. Часть элементов, не относящихся к спирту или воде при этом также испаряется. Но их концентрация не столь критична, как в «головах» или «хвостах».

А ректификация – это способ получения чистого продукта, практически полностью освобожденного от примесей и воды, имеющего крепость 96°.

То есть, две алкогольные жидкости имеют в своем составе спирт. Но дистиллят обычно не превышает крепости 70%, остальные 30% это вода и примеси.

Чем отличается, что лучше для здоровья

Но есть маленький нюанс: чем чище продукт, тем он сильнее бьет. А наличие незначительных примесей смягчает негативное воздействие. То есть, как не крути, а чистый разведенный спирт не только неприятен для питья из-за своей жесткости, но и его воздействие более разрушительно.

Осторожно. Не примите эти рассуждения как свидетельство того, что самогон полезнее.

Относительно безопасен максимально очищенный дистиллят, в котором все равно остаются небольшие остатки веществ, которые принято называть «сивушными маслами», хотя там в составе и эфиры, и технические спирты, и т.п. Но их количество не должно превышать норму.

А вот для создания настоек и экстрактов лучше – спирт, поскольку вытяжки не отягощены побочными продуктами перегонки и являются более полезными.

Многообразие алкогольных напитков

Но если бы существовал только спирт и самогон, мы бы не знали того многообразия крепкого алкоголя, который встречается сегодня на прилавках магазинов. В чем же их особенности?

Весьма интересный дистиллят. Ведь получают его не из браги, а из спирта, предварительно настоянного на можжевеловых ягодах, травах и специях.

Имеет сухой, но гармоничный вкус с четким ощущением можжевельника. Как правило, джин пьют не как самостоятельный напиток, а вводят в состав коктейлей.

Виски

Его не зря называют шотландским самогоном. Зерновую брагу перегоняют (дистиллируют) в медных аппаратах – аламбиках, затем выдерживают от 2 лет в дубовых бочках.

В Ирландии и Шотландии львиную долю производимого виски занимает ячменный. В Америке выпускают кукурузный – бурбон. В Канаде популярен ржаной, а во Франции – гречневый.

Коньяк

Создается из коньячного спирта, на самом деле являющимся дистиллятом, несмотря на название.

Вначале получают молодое вино, затем дважды перегоняют его (по аналогии с самогоном) и настаивают не менее 3 лет в бочках из дуба. Как правило, – не новых, а таких, где ранее хранилось вино или бурбон.

Водка

Продукт, созданный путем разведения спирта до 40°. Но этого недостаточно, чтобы водка была мягкой и легкой для питья.

Во всех качественных водках вы найдете умягчители (сахар, мед глюкоза), снижающие сухость и резкость разведенного спирта.

Спирт

В промышленных условиях спирт получают путем непрерывной ректификации зернового и овощного сырья. Пищевые ректификаты делятся на сорта, лучшими из которых (произведенные лишь из зернового сырья) считаются «Альфа» и «Люкс».

В домашних условиях процесс ректификации прерывается, когда из сырца изъят алкоголь. Спирт в чистом виде не употребляют, поскольку такая крепость вызывает ожоги слизистых оболочек. А вот для различных наливок, настоек, экстракции растительного сырья он незаменим. При этом крепость регулируется разведением соком и/или водой.

Среди крепкого алкоголя следует упомянуть также ром, фруктовые водки, картофельный шнапс и другие национальные самогоны. Во всем мире более популярна дистилляция и чистый спирт-ректификат для производства алкоголя не используется.

Полезные видео

Смотрите, как с помощью примитивного оборудования можно получить ректификованный спирт:
[yvideo number=»OyaRYPjnJ1U»]
Все этапы получения спирта — от правильной постановки браги до перегонки (ректификации) на самогонном аппарате с тэном:

Далее — практическая ректификация чистого спирта 96,6% в домашних условиях на колонне с СПН:

Про дистиллят и ректификат доступно, в чем разница, что лучше, какие различия, виды напитков:

Но для российского винокура, стремящегося и к крепости, и к чистоте собственного продукта, ректификационная колонна если уже не присутствует в арсенале оборудования, то о ней непременно мечтается. Поскольку для «душевности» и веселья нет лучше родного самогона, а вот для настоек лучшей основой является спирт-ректификат.

Поэтому производите самостоятельно и употребляйте качественный продукт, в противовес магазинному алкоголю. И поделитесь статьей с друзьями по соцсетям.

Источник

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куда больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

Источник