Что такое холостая проба

холостая проба вещества

32 холостая проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля): Проба вещества [материала] объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита.

Смотреть что такое «холостая проба вещества» в других словарях:

холостая проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля) — Проба вещества [материала] объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита. [ГОСТ Р 52361 2005] Тематики контроль объекта аналитический Обобщающие термины химический анализ веществ и материалов EN blank… … Справочник технического переводчика

холостая проба — 4.16 холостая проба 2) (field blank): Кассета с фильтром, которая была взята на место отбора проб, открыта, а затем закрыта. 2) Холостая проба вещества (материала) объекта аналитического контроля: проба вещества (материала) объекта аналитического … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р 52361-2005: Контроль объекта аналитический. Термины и определения — Терминология ГОСТ Р 52361 2005: Контроль объекта аналитический. Термины и определения оригинал документа: 49 аккредитованная аналитическая лаборатория: Аналитическая лаборатория, получившая в результате ее проверки органом по аккредитации… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 16000-7-2011: Воздух замкнутых помещений. Часть 7. Отбор проб при определении содержания волокон асбеста — Терминология ГОСТ Р ИСО 16000 7 2011: Воздух замкнутых помещений. Часть 7. Отбор проб при определении содержания волокон асбеста оригинал документа: 4.35 (фоновое) содержание волокон асбеста до принятия мер 1) [pre activity (background)… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 15202-3-2008: Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ — Терминология ГОСТ Р ИСО 15202 3 2008: Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ оригинал документа: 3.2.12… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 21438-1-2011: Воздух рабочей зоны. Определение неорганических кислот методом ионной хроматографии. Часть 1. Нелетучие кислоты (серная и фосфорная) — Терминология ГОСТ Р ИСО 21438 1 2011: Воздух рабочей зоны. Определение неорганических кислот методом ионной хроматографии. Часть 1. Нелетучие кислоты (серная и фосфорная) оригинал документа: 3.4.13 анализируемый раствор (test solution): Холостой… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 6879-2005: Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха — Терминология ГОСТ Р ИСО 6879 2005: Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха оригинал документа: 5.2.2 аналитическая функция (analytical function): Функция, обратная… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Источник

холостая проба

4.16 холостая проба 2) (field blank): Кассета с фильтром, которая была взята на место отбора проб, открыта, а затем закрыта.

2) Холостая проба вещества (материала) объекта аналитического контроля: проба вещества (материала) объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита (см. ГОСТ Р 52361-2005).

холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая матрицу.

3.4 холостая проба : Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый элемент.

3.4 холостая проба : Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый элемент.

5.1.13 холостая проба (zero sample): Вещество или смесь веществ, воспроизводящая как можно точнее матрицу исследуемой пробы воздуха, но в которой соответствующее ей значение характеристики качества воздуха не обнаруживается используемым методом измерений.

Смотри также родственные термины:

32 холостая проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля): Проба вещества [материала] объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита.

3.4 холостая проба для лаборатории (lab blank): Чистый пылеуловитель, который подвергают той же обработке, что и пылеуловитель с пробой в лаборатории, включая подготовку и загрузку в пробоотборники или контейнеры для транспортирования (если оно предусмотрено).

3.3 холостая проба для условий применения (field blank): Чистый пылеуловитель, который подвергают той же обработке, что и пылеуловитель для отбора реальной пробы, включая в общем случае его подготовку, установку в пробоотборник или контейнер для транспортирования, транспортирование между лабораторией и местом отбора пробы, но не используют для отбора реальной пробы.

3.2.2 холостая проба для условий применения (field blank): Часть устройства отбора проб (фильтр или импинжер), с которой обращаются так же, как и с аналогичной частью устройства отбора реальных проб, за исключением самого процесса отбора проб, т.е. ее устанавливают в устройство отбора проб, транспортируемое к месту отбора проб, получают производные для пробы также как и производные для реальных проб, и анализируют вместе с реальными пробами.

3.4.5 холостая проба для условий применения (field blank): Фильтр, который подвергают той же обработке, что и фильтр для отбора реальной пробы, за исключением самого отбора пробы, т. е. его устанавливают в пробоотборник, транспортируют к месту отбора проб и затем возвращают в лабораторию для анализа.

Полезное

Смотреть что такое «холостая проба» в других словарях:

холостая проба — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN blank sample … Справочник технического переводчика

холостая проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля) — Проба вещества [материала] объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита. [ГОСТ Р 52361 2005] Тематики контроль объекта аналитический Обобщающие термины химический анализ веществ и материалов EN blank… … Справочник технического переводчика

холостая проба для условий применения — 3.3 холостая проба для условий применения (field blank): Чистый пылеуловитель, который подвергают той же обработке, что и пылеуловитель для отбора реальной пробы, включая в общем случае его подготовку, установку в пробоотборник или контейнер для… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

холостая проба вещества — 32 холостая проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля): Проба вещества [материала] объекта аналитического контроля, аналогичная аналитической пробе, но не содержащая аналита. Источник: ГОСТ Р 52361 2005: Контроль объекта… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

холостая проба для лаборатории — 3.4 холостая проба для лаборатории (lab blank): Чистый пылеуловитель, который подвергают той же обработке, что и пылеуловитель с пробой в лаборатории, включая подготовку и загрузку в пробоотборники или контейнеры для транспортирования (если оно… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

лабораторная холостая проба — 3.2.5 лабораторная холостая проба (laboratory blank): Чистый фильтр из той же партии, что и фильтры для отбора реальных проб, но оставленный в лаборатории. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

полевая холостая проба — 3.2.4 полевая холостая проба (field blank): Фильтр, который подвергают той же обработке, что и фильтр для отбора реальной пробы, за исключением самого отбора пробы, т.е. его устанавливают в устройство для отбора проб, транспортируют к месту… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 15202-3-2008: Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ — Терминология ГОСТ Р ИСО 15202 3 2008: Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ оригинал документа: 3.2.12… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 16000-7-2011: Воздух замкнутых помещений. Часть 7. Отбор проб при определении содержания волокон асбеста — Терминология ГОСТ Р ИСО 16000 7 2011: Воздух замкнутых помещений. Часть 7. Отбор проб при определении содержания волокон асбеста оригинал документа: 4.35 (фоновое) содержание волокон асбеста до принятия мер 1) [pre activity (background)… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р ИСО 15767-2007: Воздух рабочей зоны. Точность взвешивания аэрозольных проб — Терминология ГОСТ Р ИСО 15767 2007: Воздух рабочей зоны. Точность взвешивания аэрозольных проб оригинал документа: 3.2 период установления равновесия (equilibration time): Постоянная времени, характеризующая процесс приближения (по закону,… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Источник

Измерение аналитического сигнала

Классификация инструментальных методов анализа

Классификация методов аналитической химии по принципу получения аналитического сигнала

Получение аналитического сигнала

Для получения аналитического сигнала используют:

§ химические реакции различных типов (кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования);

§ различные процессы (осаждение, растворение, экстракция);

§ различные свойства анализируемых веществ или продуктов реакции (химические, физические, биологические).

Таким образом, в аналитической химии используются все возможности для получения информации о составе вещества, поэтому для современной аналитической химии характерно большое разнообразие методов анализа.

В зависимости от принципа получения АС все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы (рис. 1).

1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал.

2. Физические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение АС.

3. Биологические методы анализа основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества анализируемого вещества – аминокислоты, фермента, витамина и т. п. Об интенсивности роста судят по числу выросших колоний или их диаметру.

Кроме того, различают ещё 3 группы комбинированных (переходных) методов анализа (рис. 1).

1. Физико-химические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.

2. В биофизических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по интенсивности помутнения среды, что можно определить с помощью нефелометрии.

3. В биохимических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по количеству образовавшейся молочной кислоты (определяется титриметрически), высушенной массе выросших микроорганизмов (определяется гравиметрически).

Химические методы анализаиначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными, т. к. проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.

Инструментальные методы анализа – это основные методы современной аналитической химии.

Рис. 1. Классификация методов аналитической химии по принципу
получения аналитического сигнала

Наибольшее значение имеют следующие группы инструментальных методов анализа (рис. 2).

Рис. 2. Классификация инструментальных методов анализа

§ Спектральные и другие оптические методы анализа, основанные на измерении оптических свойств и различных эффектов, наблюдаемых при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

§ Электрохимические методы анализа, основанные на измерении электрических параметров.

§ Хроматографические методы анализа, основанные на использовании сорбции в динамических условиях, применяются для разделения и анализа однородных многокомпонентных смесей.

Источником информации для химика-аналитика является проба. Измеренный АС пробы складывается из значимых, мешающих и шумовых сигналов (рис. 3).

Значимые сигналы – это полезные сигналы. При необходимости их надо усилить, используя концентрирование.

Мешающие сигналы – это сигналы от растворителя, реагентов, мешающих веществ пробы. Они накладываются на значимые сигналы, сливаются с ними, поэтому обнаруживаются одновременно с ними. Часто мешающие сигналы необходимо устранить, используя предварительное разделение или маскирование (перевод мешающего компонента в такую форму, которая уже не оказывает мешающего влияния).

Шумовые сигналы – это сигналы, которые не имеют отношения к анализируемому веществу, но накладываются на его собственные сигналы. Они связаны с работой отдельных узлов приборов и электросети. Шумовые сигналы стараются снизить.

Задачи химика-аналитика

Рис. 3. Составляющие аналитического сигнала пробы

Полезный АС = Измеренный АС пробы – АС фона

Для получения АС, наиболее близкого к истинному, используют различные приёмы. Главным приёмом является предварительное разделение. При этом определяемый компонент выделяют в чистом виде. Для учёта мешающих сигналов используется холостая проба (холостой опыт).

Холостая проба содержит все компоненты, кроме определяемого. Она должна быть проведена через все стадии анализа. Сигнал холостой пробы вычитается из общего сигнала.

С измерением аналитического сигнала связаны отличительные особенности инструментальных методов анализа по сравнению с классическими методами:

1. Необходимость предварительной калибровки шкалы приборов с помощью эталонов.

Эталоны– это образцы, состав которых точно известен.

Химические методы анализа, в отличие от инструментальных, являются безэталонными и позволяют непосредственно определять содержание вещества в пробе.

2. Обязательное проведение холостой пробы для устранения мешающего влияния примесей.

3. Необходимость снижения шумов, искажающих показания.

Источник

Методы измерения в клинической биохимии

Все измерения в клинической биохимии (как собственно и во всех других областях) выполняются прямым либо косвенным методом.

В первом случае проводится прямое измерение заданных аналитов.

При косвенном методе измеряется одна величина и пересчитывается в другую. При этом измеряемая величина должна иметь функциональную зависимость от рассчитываемой.

Для прямых измерений используются специальные датчики (или чипы), которые реагируют только на наличие того вещества, для поиска которых они созданы. Это могут быть ионоселективные датчики, датчики глюкозы, лактата, pH, датчики газов. Прямой метод является весьма точным и дешевым способом измерения. Однако, его недостаток состоит в том, что прибор, созданный для измерения какого-либо одного аналита не сможет измерять концентрацию других веществ, что сужает применение приборов данного типа. Для измерения концентрации, скажем, 30-40 веществ (а обычно столько методик и выполняют в лабораториях), необходимо столько же приборов.

Универсальность измерений обеспечивается устройствами, использующими косвенный метод измерения. К таким относятся программируемые и автоматические фотометры. В этом типе приборов реализован принцип фотометрирования, при котором регистрируют оптическую плотность и ее изменения.

Измерение концентрации белков, микроэлементов, ферментов, гормонов в биологических жидкостях осуществляется с использованием специальных наборов реагентов, при взаимодействии которых с соответствующими аналитами происходит измерение окраски реакционной среды, что регистрируется фотометрически.

Следует иметь в виду, что исследуемый материал должен быть оптически прозрачным посуда, в которой производится фотометрирование (в противном случае фотометрирование будет затруднено или вообще невозможно).

Еще сравнительно недавно в лабораториях для биохимических исследований применялись в основном достаточно простые фотометры (типа ФЭК, КФК и т.п.). В последнее время таких инструментов остается все меньше, но до сих пор и они еще встречаются. Измерения сопровождаются вычислениями (иногда довольно трудоемкими). От лаборанта требуется приготовить исследуемый образец, согласно требованиям того набора реагентов, который он собирается использовать, провести биохимическую реакцию, затем произвести фотометрирование, произвести необходимые расчеты и получить результат.

Следующим шагом в развитии приборного оснащения являются программируемые фотометры (приборы типа Stat Fax). Используя эти инструменты, заранее их запрограммировав на достаточно большое количество методик можно существенно ускорить работу. Однако и эти инструменты не выпадают из цепочки: исследуемая среда → измерительный прибор → результат. От качества пробоподготовки, проведения реакции и чистоты посуды существенно зависит точность результатов.

Автоматические биохимические анализаторы позволяют существенно ускорить и упростить процесс получения конечного результата. В этом инструменте проведение реакции (разведение исследуемого образца и реагента, выдерживание времени реакции) и фотометрирование производится автоматически. Роль лаборанта сводится к правильной пробоподготовке (приготовлению исследуемого материала) и загрузкой на борт прибора исследуемых образцов и реагентов. Однако и здесь есть некоторые подводные камни. Вся работа должна в точности соответствовать заданной методике (алгоритму выполнения приготовления реакционной смеси, регистрации и расчета) и попытки что-либо изменить в методике (обычно это делается с целью экономии либо времени, либо расходных материалов) приводит к негативным последствиям, как в точности измерений, так и работе прибора в целом.

Кроме того, при использовании косвенных методов измерения, следует помнить о том, что в самом принципе косвенного метода заложена определенная погрешность.

Поэтому для каждой методики указывается ее точность и воспроизводимость, что необходимо учитывать. Кроме того, в любом инструменте содержатся узлы (а в автоматах их очень много), которые требуют технического обслуживания (очистка, регулировка, замена изношенных деталей). Если этого не делать, то по мере износа прибора точность измерения будет снижаться, а достоверность измерений может вызывать сомнения. Это возникает вследствие износа дозирующих устройств, загрязнения оптического канала, люфтов подвижных устройств.

Фотометрирование в биохимии служит для определения искомого вещества в исследуемой среде и (или) вычисления его концентрации, либо активности, используя изменение окраски реакционной смеси (либо интенсивности окраски, т.е. ее оптической плотности). Как правило, фотометрирование производится на определенной длине волны, которая подбирается таким образом, чтобы поглощение света для данной реакционной смеси было максимальным.

Рисунок 1. Принципиальная схема фотометрического анализа

Расчет результатов измерений производится в зависимости от типа реакции. В частности здесь будут рассмотрены методы расчета по конечной точке, кинетические, псевдокинетические и их производные. В каждом случае расчеты производятся по коэффициенту (фактору), по одному стандарту, либо по калибровочной зависимости сложного вида (мультистандартная калибровка).

Определение по конечной точке

После смешивания реактива и образца, начинается химическая реакция, которая сопровождается изменением оптической плотности (Abs). По истечении времени инкубации, которое задается в методике, реакция прекращается, и изменение оптической плотности также прекращается. Оптическая плотность становится более-менее постоянной величиной, пропорциональной концентрации искомого вещества. В этот момент и производится измерение оптической плотности.

Рисунок 2.

Остановимся на этом моменте подробнее.

Factor = сtg a
Рисунок 3.

Получив такой график, который называется калибровочным, измеряя оптические плотности последующих образцов (исследуемых), можно высчитать концентрацию искомого вещества.

При использовании калибровки по стандарту, расчет производится по следующей формуле:

При использовании современных инструментов фотометрирования (специализированных фотометров), концентрация высчитывается автоматически. При этом автоматически высчитывается фактор – пропорциональный углу наклона калибровочного графика по отношению к горизонтали (на самом деле высчитывается тангенс угла наклона).

Еще одна разновидность реакции по конечной точке – расчет по фактору.

В этом случае замеряется оптическая плотность бланка и по уже заданному фактору (который пропорционален углу наклона) производится измерение плотностей исследуемых образцов.

Формула для расчета будет следующей:

Еще одна разновидность конечно-точечной реакции – определение по сложной калибровочной кривой. Такая калибровочная зависимость применяется, когда интенсивность изменения окраски не прямо пропорциональна концентрации искомого вещества. В таких случаях используют несколько стандартов (до 9).

Рисунок 4.

Если говорить о современных методах исследований, то такая калибровка применяется чаще всего в методах иммунохимии.

Кроме всего, следует упомянуть о методах бихроматического фотометрирования. Этот метод является частным случаем метода по конечной точке. Вместо оптической плотности измеренной на одной длине волны, в расчете используется разность оптических плотностей, измеренных на двух длинах волн – основной и вспомогательной (часто в терминологии используется термин – дифференциальный). Такой метод определения используется, когда нужно «отфильтроваться» от помех, обусловленных оптическими свойствами емкости, в которой производится фотометрирование (например, цилиндрическая пробирка), мутностью исследуемого образца (а иногда и окраской).

Еще одним частным случаем метода определения по конечной точке является дифференциальный метод (метод с холостой пробой по образцу). При использовании этого метода на одном и том же исследуемом образце приготавливается две пробы – одна с неполной композицией реагентов (когда не происходит специфическое окрашивание образца), вторая с полной композицией реагентов, когда специфическое окрашивание происходит. Разница оптических плотностей этих двух проб пропорциональна концентрации исследуемого вещества.

Кинетические методы измерения

Кинетические методы измерения – это методы, когда изменения оптической плотности регистрируются во времени и измеряется скорость изменения, которая пропорциональна либо концентрации исследуемого вещества, либо активности этого вещества (например, ферментов).

Ниже показан типичный пример кинетического измерения.

Рисунок 5.

Расчет производится либо по фактору, либо по стандарту.

Активность ферментов обычно вычисляется по фактору:

Расчет с калибровкой по стандарту:

В случае калибровки по стандарту, расчет происходит по той же самой формуле, только здесь фактор не является параметром, заданным в методике на реагенты, а вычисляется по формуле:

Псевдокинетические методы измерения (двухточечная кинетика).

Здесь также определяется скорость изменения оптической плотности по времени реакции, только здесь измеряется оптическая плотность в начале интервала измерения (после ЛАГ-фазы) и в конце.

Источник