ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не моно-хроматоры, а узкополосные светофильтры.
Приборы
Определение концентрации
В некоторых случаях фотометрический метод может быть применен для одновременного определения в растворе нескольких ионов, хотя, как это будет показано ниже, его возможности ограничены. Очень ценно использование фотометрических методов для решения многих теоретических вопросов аналитической и физической химии [2].
Измерение света
Фотометрические методы определения концентрации вещества в растворе.
Метод градуированного графика: Для определения содержания вещества методом градуи-ровочного графика готовят серию из 5-8 стандартных растворов разных концентраций (не менее 3 параллельных растворов для каждой точки).
При выборе интервала концентраций стандартных растворов руководствуются следующими положениями: он должен охватывать область возможных изменений концентраций исследуемого раствора, желательно, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора соответствовала примерно середине градуировочной кривой; желательно, чтобы в этом интервале концентраций при выбранных толщины кюветы I и аналитической длины волны л соблюдался основной закон светопоглощения, т. е. график D = /(С) был линейным; интервал рабочих значений D, соответствующий интервалу стандартных растворов, должен обеспечивать максимальную воспроизводимость результатов измерений. При совокупности перечисленных условий измеряют оптические плотности стандартных растворов относительно растворителя и строят график зависимости D = /(С).
Полученная кривая называется градуировочной (градуи-ровочным графиком).Определив оптическую плотность раствора Dx, находят ее значения на оси ординат, а затем на оси абсцисс — соответствующее ей значение концентрации Сх. Этот метод применяют при выполнении серийных фотометрических анализов. Метод добавок: Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. При соблюдении основного закона светопоглощения и постоянной толщине слоя отношение оптических плоскостей исследуемого раствора и исследуемого раствора с добавкой будет равно отношению их концентраций [4].
Аппаратура
Узел источника света состоит из собственного источника света, стабилизатора напряжения и в некоторых случаях контрольных приборов – амперметра и вольтметра для контроля постоянства силы тока и напряжения. В некоторых простейших конструкциях колориметров, например, КОЛ-52, фотометр ФМ и др., стабилизаторы и контрольные приборы отсутствуют. В качестве источников света в зависимости от используемой области спектра применяют различные приборы. Для получения света далёкой ультрафиолетовой области 220-230 нм используют водородную лампу или лампу накаливания для области близкого ультрафиолета и видимой части спектра 320 – 800 нм. В иностранных спектрофотометрах для этой цели применяют вольфрамовые и дейтериевые разрядные лампы. Для получения света видимой области спектра применяют обычные лампы накаливания. Для получения света инфракрасной области спектра применяют глобар-стержень из карбида кремния или штифт Нернста – стержень из смеси окислов редкоземельных элементов. Эти стержни при накаливании их электрическим током до 1200 – 20000С испускают интенсивный поток инфракрасных лучей. При всех фотометрических измерениях необходим устойчивый поток световых лучей. Это обеспечивается в первую очередь стабильным режимом накаливания. Поэтому лучшие модели фотометрических приборов обязательно снабжены стабилизатором напряжения, налагаемого на источник лучистого потока. Контроль за работой стабилизатора целесообразно вести путём измерения силы тока, проходящего через осветитель, или напряжения, которое на него подаётся. В некоторых случаях, когда эти приборы отсутствуют в фабричных моделях, их подсоединяют дополнительно. Кроме того, за стабильностью работы осветителя можно наблюдать и при помощи узла определения интенсивности света. Монохраматизация может осуществлена при помощи: светофильтров, призм и дифракционных решеток [5].
Примеры использования метода для определения тяжелых металлов в природных водах.
Так как источник излучения частотно зависим и спектр поглощения ограничен, то в качестве источника излучения выбирается светоизлучающий диод (СИД) с длиной волны l=540 нм, что соответствует максимуму спектра поглощения и обеспечивает избирательность метода. Функцию избирательности можно усилить введением дополнительно оптического фильтра на длине волны l=540 нм с полосой пропускания 25±10 нм.
Влияние рН на результаты фотометрического измерения. При уменьшении кислотности среды, т. е. при повышении рН раствора, катионы металла, как правило, взаимодействуют с ОН-ионами, образуя в конечном счете малорастворимые гидроксиды или основные соли. Окрашенное соединение при этом разрушается [6]. Малорастворимое соединение может и не образоваться, тем не менее участие определяемых катионов в сопряженном комплексообразовании с ОН-ионами значительно уменьшает условную константу устойчивости окрашенного комплекса и, следовательно, приводит к уменьшению степени связанности определяемого иона в окрашенное соединение. Особенно сильное влияние наблюдается для малопрочных комплексов, которые при увеличении рН раствора могут быть разрушены полностью. Поэтому реакции образования окрашенных соединений ионов металлов с анионами сильных кислот целесообразно проводить в достаточно кислых средах, где условная константа устойчивости окрашенного комплекса сохраняет свое наибольшее значение. Окрашенные комплексы с анионами слабых кислот. Когда в качестве реагентов используют слабые органические кислоты HR (салициловая кислота, ализарин, диметилглиоксим и др.), изменение рН раствора оказывает очень сильное, хотя внешне и не всегда заметное, влияние. Полнота связывания иона М в окрашенное соединение MRn зависит от концентрации в растворе анионов реагента R– которая в свою очередь зависит от концентрации Н+ в растворе. В кислых растворах концентрация R– бывает невелика, так как равновесие ионизации слабой кислоты HR сильно смещено в сторону недиссоциированной (кислотной) формы реагента. Увеличить концентрацию R– путем повышения общей концентрации реагента не всегда удается, поскольку слабые органические кислоты часто имеют ограниченную растворимость. В этом случае концентрацию увеличивают повышением рН раствора, которое смещает равновесие ионизации кислоты в сторону его солевой формы R. Таким образом, реакции образования окрашенных соединений ионов металлов с анионами слабых кислот следует проводить по возможности в менее кислых средах. Однако уменьшение концентрации Н+ необходимо осуществлять очень осторожно, так как при повышении рН раствора может происходить образование основных солей или гидроксидов определяемых металлов; может изменяться состав окрашенного соединения вследствие ступенчатости комплексообразования. В некоторых случаях, когда влияние конкурирующего комплексообразования ОН-ионов преобладает над влиянием депротонирования реагента, повышение рН раствора может привести к противоположным результатам, т. е. к уменьшению степени связанности иона М в окрашенное соединение. Поэтому максимальный выход светопоглощающего комплекса будет наблюдаться только в определенном интервале значений рН раствора [7].
Литература:
Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В двух книгах: кн..1 – М.: Химия, 1990,-480с.
Т.Н. Куркова, Е.П. Залецкене Экстракционно-фотометрические реакции – метод анализа природных объектов на содержание галогенид-ионов
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не моно-хроматоры, а узкополосные светофильтры.
При т. наз. дифференциальном ФА оптич. плотность анализируемого р-ра измеряют относительно оптич. плотности (к-рая не должна быть меньше 0,43) р-ра сравнения. Последний содержит определяемый компонент в концентрации, близкой к концентрации этого компонента в анализируемом р-ре. Это позволяет определять сравнительно большие концентрации в-в с погрешностью 0,2-1% (в случае спектрофо-тометрии). При фотометрич. титровании получают зависимость оптич. плотности титруемого р-ра от объема прибавляемого титранта (кривую титрования). По излому на этой кривой определяют конечную точку титрования и, следовательно, концентрацию исследуемого компонента в р-ре (см. Титриметрия>.
Лит.: Марченко 3., Фотометрическое определение элементов, пер. с польск., M., 1971; Булатов М. И., Калинки н И. П., Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа, 4 изд., Л., 1976; ПешковаВ. М., Громова М. И., Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии, M., 1976. Э. Г. Тетерин.
Полезное
Смотреть что такое «ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ» в других словарях:
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — метод качественного и количественного анализа, основанный на избирательном поглощении инфракрасного, видимого или ультрафиолетового излучения молекулами определяемого компонента или его соединения с соответствующим реагентом … Большой Энциклопедический словарь
фотометрический анализ — – оптический метод анализа, основанный на измерении величины пропускания, поглощения или рассеяния инфракрасного или ультрафиолетового излучения, а также видимого света различными веществами. Словарь по аналитической химии [3] … Химические термины
Фотометрический анализ — совокупность методов химического количественного анализа (См. Количественный анализ), основанных на зависимости между концентрацией вещества в растворе или газе и поглощением излучения. Эта зависимость для монохроматического излучения… … Большая советская энциклопедия
фотометрический анализ — fotometrinė analizė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Analizės metodai, pagrįsti spinduliuojamos arba sugeriamos šviesos srauto matavimu. atitikmenys: angl. photometric analysis vok. photometrische Analyse, f rus.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
фотометрический анализ — fotometrinė analizė statusas T sritis chemija apibrėžtis Analizės metodai, pagrįsti spinduliuojamos arba sugeriamos šviesos srauto matavimu. atitikmenys: angl. photometric analysis rus. фотометрический анализ … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
фотометрический анализ — fotometrinė analizė statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. photometric analysis vok. photometrische Analyse, f rus. фотометрический анализ, m pranc. analyse photométrique, f … Fizikos terminų žodynas
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — метод качеств. и количеств. анализа, основанный на избират. поглощении ИК, видимого или УФ излучения молекулами определяемого компонента или его соединения с соотв. реагентом … Естествознание. Энциклопедический словарь
экстракционный фотометрический анализ — ekstrakcinė fotometrinė analizė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Analizės metodas, pagrįstas tiriamosios medžiagos ekstrakto fotometriniu tyrimu. atitikmenys: angl. extraction photometric analysis rus. экстракционный… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
Сущность фотометрических методов анализа
Сущность фотометрического анализа заключается в следующем: определяют уменьшение интенсивности потока монохроматического света (т.е. света с определенной, возможно узкой областью спектра) после прохождения его через определенной толщины слой окрашенного раствора и, учтя законы светопоглощения, делают вывод о концентрации растворенного вещества.
Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера определяет зависимость между поглощением излучения раствором и концентрацией в нем поглощаемого вещества
Применение фотоэлектрической колориметрии позволяет при помощи фотоэлементов, заменяющих глаз человека, избежать некоторых ошибок субъективной оценки при исследовании. Принцип фотоэлектроколориметрии состоит в том, что фотоэлементы под действием света дают электрический ток, интенсивность которого пропорциональна силе света. Если между источником света и фотоэлементом поместить светопоглощающую среду (например, окрашенный раствор), то сила фототока уменьшится в зависимости от интенсивности окраски раствора. Составив эмпирический график, в котором дана зависимость между интенсивностью фототока и концентрацией вещества в растворе, можно в каждом отдельном случае по интенсивности полученного фототока сделать заключение о концентрации вещества в растворе.
Абсорбционная спектрофотометрия основана на том законе светопоглощения, что и фотоколориметрические методы, однако в отличие от последних в спектрофотометрии используется поглощение монохроматического света с очень узким интервалом длин волн (1-2нм), а это значительно увеличивает чувствительность и точность метода.
Как отмечалось, концентрацию веществ можно определять при помощи рефрактометров. В основе рефрактометрических методов лежит явление изменения направления луча света (преломление) при переходе из одной среды в другую, при условии, если плотность сред неодинакова. Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления обозначают символом и называют коэффициентом преломления или показателем преломления:
Характеристика методов для контроля основных физико-химических показателей качества кулинарных полуфабрикатов, блюд и изделий.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ И ОБЩЕЙ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ.
Лабораторный контроль кулинарной продукции начинается, как правило, с определения массовой доли сухих веществ, количество которых во многих полуфабрикатах и готовых изделиях (котлетная масса, полуфабрикаты из муки (тесто), соусные пасты), нормируется. Массовую долю влаги и сухих веществ определяют одним исследованием, направленным на установление массы одного из названных компонентов.
Чаще всего сухие вещества определяют высушиванием навески исследуемого блюда (продукта). Обычно навески сушат до постоянной массы при температуре 105°С. Длительность сушки зависит от особенностей образца продукта, характера и степени его измельчения и составляет несколько часов. С целью ускорения анализа широкое распространение получили ускоренные методы высушивания при более высокой температуре, в частности, с применением лучистой энергии инфракрасных лучей, обладающих способностью проникать на некоторую глубину в высушиваемое вещество. Использование источников инфракрасного излучения заложено в конструкцию ряда приборов и аппаратов.
В сравнительно простом варианте высушивание осуществляется лампами инфракрасного излучения. Источником излучения служат специальные лампы мощностью в 250-500Вт. Внутри поверхность баллона этих ламп покрыта зеркальным серебряным слоем для отражения лучей. Лампа с патроном укрепляется на лабораторном штативе; под ней находится слой асбеста или вращающийся столик, в центре освещенного круга добиваются установления температуры 135°С, а затем ставят в центр круга бюксу с навеской. Время высушивания в среднем 5-8 минут.
В приборе ВЧМ источником инфракрасных лучей служат две массивные металлические плиты (сплав алюминия и чугуна). Плиты нагреваются плоскими электрическими нагревателями, расположенными с наружной стороны плит. Для обезвоживания тонкого слоя образца продукта, помещенного в специальные пакеты (в частности, из фольги) при температуре 152-154°С, требуется от 5 (для продуктов с содержанием влаги до 50-55%), до 7 минут (для продуктов с содержанием влаги свыше 55%). Весь анализ, включая заготовку пакетов, взвешивание и т.д. занимает около 30 минут.
При высушивании в приборе ПУВВ-1, навеску анализируемого вещества в процессе высушивания инфракрасными лучами подвергают низкочастотной вибрации, благодаря чему происходит быстрое и равномерное удаление влаги. Последнему способствует также то, что при передаче тепла можно создать во много раз большую плотность потока тепла на поверхности продукта, чем при конвективном или контактном нагреве. Способ наиболее удобен для трудноизмельчаемых образцов (картофельных крекеров и др.). Температуру в сушильной камере поддерживают на уровне 150-160°С. Время, исчисляемое с момента включения ИК-излучения, составляет 3-5 минут.
Высушивание в сушильном аппарате СЭШ-ЗМ, возможно для сушки разнообразных продуктов при температуре от 100 до 150°С. В сушильной камере данного аппарата находится вращающийся столик с гнездами для бюкс. Столик приводится во вращение турбинкой. Вращение турбинки и обмен воздуха в шкафу обеспечивается воздушным потоком, создаваемым центробежным вентилятором, приводимого во вращение электродвигателем. Продолжительность высушивания при 130°С вдвое меньше по сравнению с высушиванием в обычном шкафу.
При работе с универсальным влагомером ЭМ-1 исключается процесс взвешивания. Окончание высушивания фиксируется автоматически. Содержание влаги в процентах отсчитывается на специальной шкале прибора. Во влагомере можно высушивать картофельную крупку, взорванную кукурузу, котлетную массу и т.д. Время анализа от 5 до 10 минут.
Содержание сухих веществ в жидких продуктах, а также в жидкой части кулинарных изделий, можно также определить рефрактометрическим методом.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА.
Массовую долю жира в готовой кулинарной продукции, в мучных кондитерских изделиях, в некоторых полуфабрикатах (картофеле жаренном до полуготовности, суповых заправках, тесте, соусных пастах и др.), а также исходном сырье чаще всего определяют методом Гербера с использованием молочных бутирометров.
Для этого навеску средней пробы контролируемого продукта обрабатывают серной кислотой и изоамиловым спиртом, который растворяет жир. Вступая в реакцию с H2SO4, изоамиловый спирт образует растворимый в ней сложный эфир, благодаря чему жир выделяется. Смесь центрифугируют в жиромерах, что обеспечивает полное и быстрое слияние выделившегося жира в один сплошной слой в их градуированной части жиромера, где он и отсчитывается.
В последние годы получило распространение определение жира по методу Фолча. В данном методе в качестве экстрагентов используется смесь хлороформа и метанола. Применение системы, состоящей из полярного и неполярного растворителя дает возможность, в частности, разрушить липопротеидные комплексы, и следовательно, более полно извлечь жир.
Ниже мы остановимся на некоторых ускоренных методах определения жира, используемых в настоящее время для производственного контроля продуктов с низким и высоким содержанием жира.
Весовой метод определения жира. Жир извлекается из навески средней пробы при измельчении последней в микроизмельчителе с добавлением смеси хлороформа и метанола. Экстракцию повторяют дважды. Экстракт фильтруют и производят осаждение в нем водорастворимых веществ путем добавления 0,2% р-ра NаСl. Фракцию растворителя с жиром отделяют. После отгона растворителя, например, в роторном испарителе, и высушивания, жир взвешивают и производят расчет его содержания.
Можно сократить время определения жира, применив однократную экстракцию дихлорэтаном.
Колориметрический метод определения жира. Основан на том, что плотность раствора красителя (например, Судана III или Судана IV) в жире снижается пропорционально количеству жира прореагировавшего с красителем. Оптическую плотность красителя в этиловом спирте и жире измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 584 нм. (зеленый светофильтр) в кювете с рабочей длиной 3 мм против 80% этилового спирта. Количество жира в вытяжке находят на калибровочной кривой.
Рефрактометрический метод. Данный метод успешно применяется для определения жира в кулинарной продукции, хлебобулочных и мучных кондитерских изделиях, пищевых концентратах, консервах.
Принцип метода состоит в том, что при растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. По разности между коэффициентами преломления чистого растворителя и раствора жира определяют содержание последнего. Чем разность больше, тем точнее определение. Для исследования используют следующие марки рефрактометров: РЛУ или ИРФ-22.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ.
Определение cахаров проводят контролируя полноту вложения сахара в киселях, компотах, муссах, желе, а также молока, хлеба (или муки) в ряде кулинарных изделий и полуфабрикатов.
Редуцирующие сахара определяют преимущественно химическими методами, основанными на окислении их различными окислителями с последующим определением остатка окислителя или восстановленного сахара объемными методами, выполнение которых, как правило, состоит из большого числа операций. Они трудоемки и длительны.
Остановимся на принципе определения cахаров химическими методами.
Йодометрический метод. Для окисления редуцирующих cахаров используют щелочной раствор сернокислой меди. Количество окисной меди, не вступившей в реакцию с сахарами, определяют йодометрическим методом. Выделившийся свободный йод оттитровывают гипосульфитом. По разности количеств гипосульфита, пошедшего на титрование йода в контрольном и рабочем опытах, рассчитывают количество сахара.
Йодометрический метод более быстрый, чем перманганатный, по точности равноценен ему. Применяется для исследования полуфабрикатов из теста и сдобных хлебобулочных изделий.
Циамидный метод уже знаком Вам из курса общей технологии. В основе метода, как известно, лежит способность РС восстанавливать в щелочном растворе железосинеродистый калий в железистосинеродистый. Метод можно использовать при концентрации cахаров в растворе не менее 0.1 и не более 2%. Циамидный метод дает результаты, близкие к перманганатному и йодометрическому.
ВОПРОСЫ ПО ТЕМЕ: «ФОТОМЕТРИЯ»
1) Какие существуют виды взаимодействия электромагнитного излучения
с веществом (регистрируемые в оптических методах анализа)?
2) Какими способами характеризуется электроманитное излучение(какова природа света)?
4) Как называется спектр графической зависимости оптической плотности
от длины волны? Какие спектры Вам известны?
5) Понятия молярного и удельного коэффициентов поглощения?
6) В чем преимущество фотоколориметрии по сравнению с визуальными
7) Какой закон лежит в основе спектроскопического анализа, в чем суть?
8) Перечислите приемы основных фотометрических измерений в количественном анализе.
Фотометрические методы химического анализа воды
Википедия очистки воды
Наиболее полная информация о чистой воде, дополняемая Вами.
Фотометрические методы химического анализа воды
Фотометрия – инструментальный анализ окрашенных жидкостей. Принцип основан на снижении интенсивности световой волны, проходящей через фильтр. Мембраной служит окрашенная проба жидкости в стеклянной кювете. Концентрация вещества определяется по закону Бугера-Ламберта-Бера. Молекулы разных составов поглощают световые электромагнитные волны определенной длины. Анализ проводят на спектрометрах, фотометрах и фотоколориметрах. Приборы отличаются использованием монохромного или фильтрованного луча, методами измерения и получения результатов.
Особенности приборов для фотометрических измерений
Фотометр – прибор, работающий на монохромной волне длиной 315-1050 нанометров, но в широком диапазоне частот. Отобранная проба фильтруется, добавляются реактивы для окраски загрязняющего вещества. Прибор настраивают на волну в диапазоне загрязняющего вещества. Измеряют интенсивность потока на входе и выходе из кюветы. Получают результат. Фотометры с заводской настройкой на определение группы веществ используются для экспресс анализов.
Спектрофотометры СФ-46 работают, преобразуя, сравнивая два потока оптического излучения, до и после взаимодействия с образцом. Используется монохромная волна 190-1100 нм, работает прибор в спектральном диапазоне 400-750 нм с погрешностью до 0,5 %.
По другой схеме на пробу подается полихромный поток света, монохроматор на выходе выделяет узкий сектор для исследования в фотоприемнике. Прибор исследует волны 160-3300 нм, выдает информацию о веществе, обнаруживает неизвестные загрязнения в малом количестве.
Лабораторные фотоколориметры ФКФ, ФЭК 56, ФЭК-56М работают с известными растворами, после подготовки графика для определения вещества по светопоглощающей способности. Эти приборы комплектуются ТПР, обеспечивая определение фотометрическим титрованием.
В них световая волна длиной 315-630 нм обеспечивается установкой компенсирующих фильтров, так используется полихромный луч. Одинаковые по интенсивности пучки света пропускают через контрольную и рабочую кюветы, определяют концентрацию пробы через светопоглощение, измерением электрических импульсов, полученных с фотоэлемента.
Достоверность результатов, полученных с приборов этой категории одинакова для параллельных проб, так как по закону Бугера-Ламберта-Бера:
Методы определения компонентов
Технология исследования на приборе включает операции:
Важно подготовить ФЭК к работе, согласно инструкции. Обязательно прогреть прибор после включения в течение 30 минут. Выбор размера кювет зависит от интенсивности окрашивания раствора, а их чистота обеспечит меньшую погрешность в измерениях. В комплекте поставляют кюветы из кварцевого стекла длиной 1-50 мм и объемом 0,5-20 мл.
Пройдя сквозь кювету с окрашенным раствором, световой поток попадает на фотоэлемент и создает электрический потенциал. Чтобы перевести показания электрического импульса в концентрацию, необходимо воспользоваться переводным графиком.
Методом сравнения по другому называют методом молярного коэффициента светопоглощения, сравнивая концентрацию рабочего раствора с калиброванными. В этом случае необходимо подобрать контрольный раствор под рабочий по интенсивности светопоглощения. Шкала эталонных растворов готовится заранее.
Компенсационный метод также относится к сравнению цвета эталонного и рабочего раствора. Они совмещаются на экране применением приспособлений, что облегчает подгонку тона с высокой точностью. При достижении полного совпадения, поля сливаются. При этом не нужно менять калибровочную кювету – в рабочий раствор добавляют растворитель, или увеличивают окрашенный слой. Обсчет результатов ведут по разработанной методике.
При массовом выполнении однотипных анализов по определению малых концентраций ионов, в результате образования комплексных солей приобретающих характерную окраску, составляют градуировочные графики на каждый определяемый компонент. В этом случае калибровочные растворы не хранят, а используют их, как рабочие. Контрольной будет кювета с растворителем. Показатели преломления основных растворителей известны:
Измеряют оптические плотности калиброванных растворов, по результатам строят кривую. Важно, чтобы разброс точек был минимальным, а линия зависимости оптической плотности раствора от количества вещества начиналась от нулевой точки координат.
Метод добавок применяют, когда в сложном многокомпонентном составе нужно определить искомое вещество в малой концентрации. В этом случае определяют оптическую плотность пробы, в которой содержится искомый компонент. Далее к пробе добавляют заведомо известное количество определяемого вещества. При вторичном измерении оптическая плотность добавки увеличится, за счет имеющегося в пробе того же элемента. Подсчитать содержание искомого вещества можно по графику или методике.
Определение вещества методом фотометрического титрования доступно, если прибор оснащен титровальной приставкой. В этом случае строятся линии на титрант и пробу на одном графике. Точка пересечения этих прямых будет точкой эквивалентности. Именно на этот показатель нужно ориентироваться в титровании на калориметре.
Преимущества и недостатки фотометрии
Особенность фотометрических методов определения элементного состава в получении стабильного цвета пробы, на время измерений. Важно контролировать рН раствора, так как комплексные окрашенные соединения теряют цвет в кислой среде. Важно подготовку проб и исследования проводить при постоянной температуре, соответствующей стандартным условиям.
Достоинства приборов:
Недостатки:
Заключение
Инструментальные методы анализов точнее, выполняются быстрее. Исключаются ошибки, связанные с применением нескольких этапов осаждения, выпаривания, прокаливания, экстракции. Точность многоступенчатых исследований ниже, погрешности суммируются.