Что такое чувствительность реакции

Что такое чувствительность реакции

Специфичные реакции. В качественном анализе практическое значение имеют не все химические реакции. Особенное значение в качественном анализе имеют специфичные реакции.

Специфичными реакциями (или реактивами) называют реакции (или реактивы), при помощи которых можно в определенных условиях обнаруживать одни ионы в присутствии других ионов по специфическому изменению цвета, образованию характерного осадка, выделению газа и т. п. Например, при действии роданида аммония на соли кобальта образуются соединения, окрашенные в ярко-синий цвет, а при действии того же реактива на соли железа (III) образуются соединения, окрашенные в красный цвет. Ионы никеля можно обнаружить по образованию розово-красного осадка при добавлении диметилглиоксима и др.

Чувствительность реакции. Чувствительность реакции определяется наименьшим количеством искомого вещества, которое может быть обнаружено данным реактивом в капле раствора .

Чувствительность реакции выражают рядом взаимно связанных величин: открываемым минимумом, минимальной (предельной) концентрацией, предельным разбавлением.

Открываемым минимумом называют наименьшее количество вещества, содержащееся в исследуемом растворе и открываемое данным реактивом при определенных условиях выполнения реакции. Величина открываемого минимума обычно очень мала, она составляет миллионные доли грамма (0,000001 г или ). Например, открываемый минимум ионов, осаждаемых платинохлористоводородной кислотой в виде в одной капле (объемом ) анализируемого предельно разбавленного раствора равен .

Минимальная (предельная) концентрация показывает, при какой наименьшей концентрации раствора данная реакция позволяет еще однозначно открывать обнаруживаемое вещество в небольшой порции (обычно в одной капле) анализируемого раствора.

Например, предельная концентрация , осаждаемого в виде желтого кристаллического осадка из одной капли анализируемого раствора (объемом ), равна 000. Это означает, что еще можно обнаружить в виде в водном растворе, содержащем 1 г . Но если предельная концентрация меньше, чем то обнаружить его в виде в одной капле исследуемого раствора уже невозможно.

Предельное разбавление выражается предельным числом миллилитров водного раствора, содержащего 1 г обнаруживаемого вещества, еще открываемого при помощи данной реакции (реактива). Это означает, что в предельно разбавленном растворе, содержащем 1 г открываемых ионов в определенном объеме, данные ионы могут быть обнаружены с помощью избранного реактива в одной капле исследуемого раствора.

Например, предельное разбавление, допускаемое при обнаружении в виде из одной капли раствора, равно 10000, т. е. объем раствора, содержащего 1 г ионов калия, не может быть разбавлен в этом случае свыше, чем до .

Предельное разбавление есть величина, обратная предельной концентрации.

Другими словами, возможность обнаружения того или иного вещества ограничена концентрацией его раствора. Лучшей аналитической реакцией следует считать такую, которая дает возможность обнаруживать не абсолютно малые, а относительно малые количества вещества.

Величина предельного разбавления увеличивается по мере увеличения чувствительности реакции. Очень удобно выражать чувствительность реакции с помощью логарифмов величин предельного разбавления. Для двух сравниваемых реакций, отличающихся друг от друга различными величинами предельного разбавления (10000 и 100000), логарифмы их величин предельного разбавления соответственно равны 4 и 5. Это указывает, что вторая реакция более чувствительна, чем первая.

Следовательно, аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньше открываемый минимум, чем меньше минимальная (предельная) концентрация анализируемого раствора, чем больше предельное разбавление.

Требуемые величины вычисляют по формулам:

где — открываемый минимум, ; — минимальная (предельная) концентрация; предельное разбавление; минимальный объем раствора в миллилитрах, требуемый для обнаружения открываемых ионов.

Пример 1. Вычислить минимальный объем раствора, требуемый для обнаружения -ионоа в виде желтого кристаллического осадка Открываемый минимум этим путем равен предельная концентрация ; предельное разбавление 50000.

Решение. Минимальный объем вычисляют по формуле (1):

Таким образом, для обнаружения в виде указанного осадка необходимо не менее предельно разбавленного раствора, содержащего 1 г .

Пример 2. Вычислить величины минимальной концентрации и предельного разбавления соли натрия, если известно, что открываемый минимум ионов натрия в предельно разбавленного раствора при помощи реакции с цинк-уранилацетатом, сопровождающейся образованием зеленовато-желтого осадка , равен .

Решение. Предельное разбавление вычисляют по формуле (2):

Минимальную (предельную) концентрацию вычисляют по формуле (3):

Пример 3. Вычислить открываемый минимум , осаждаемого в виде из (Кмин), если известна предельная концентрация, равная (предельное разбавление 10 000).

Решение. Открываемый минимум рассчитывают по формуле

Чувствительность реакйии определяется также временем, в течение которого протекает реакция. Более чувствительными считаются реакции, в которых реактив реагирует с обнаруживаемым ионом за более короткий промежуток времени.

Например можно открыть при помощи моногидрофосфата натрия или карбоната натрия , причем с первым реактивом в аммиачной среде быстрее образуется осадок , чем со вторым — осадок . Следовательно, более чувствительной из сравниваемых реакций нужно признать реакцию с .

Ионы калия можно открыть действием платинохлористоводородной кислоты, винной кислоты или гексанитрокобальтата (III) натрия. Платинохлористоводородная кислота не осаждает хлорплатинат калия из н. раствора даже через 3 мин; при действии винной кислоты в этих же условиях осадок выпадает через 2 мин; гексанитрокобальтат (III) натрия реагирует тотчас же.

Следовательно, наиболее чувствительной является последняя реакция. Еще более чувствительна на реакция с тетрафенилборатом натрия (см. IV, § 5).

Чувствительность реакции зависит от условий ее проведения и остается постоянной только при точном соблюдении всех условий. Чувствительность реакции изменяется в присутствии посторонних веществ.

Отношение количества исследуемого вещества, которое еще может быть обнаружено в присутствии постороннего вещества, к количеству постороннего вещества, изменяющего чувствительность данной реакции, называют предельным отношением.

Интервал концентраций данного иона, в пределах которого пробы с данным реактивом дают то положительную, то отрицательную реакцию, называют областью ненадежной реакции.

Следует иметь в виду, что область ненадежной реакции сильно расширяется, если реакция проводится не при строго определенных условиях. Например, бесполезно пытаться осаждать растворимые в кислотах осадки в сильнокислой среде (при ); растворимые в щелочах осадки — в сильнощелочной среде (при ) и т. п.

Интересно отметить, что согласно исследованиям профессора Флорентийского университета Джоржио Пиккарда, самый опытный эспериментатор в самых строгих лабораторных опытах способен контролировать лишь только некоторые условия проведения реакций (температуру, давление, концентрацию реагирующих веществ, раствора и т. п.). Все условия опыта контролировать невозможно.

Например, течение реакций зависит также от напряжения окружающего магнитного поля, меняющегося в зависимости от времени в соответствии с характером движения Земли в космическом пространстве.

Читайте также:  кадетская школа с какого возраста берут детей

Источник

чувствительность реакции

3.103 чувствительность реакции (response sensitivity): Оцениваемое значение силы тока или сопротивления изоляции, при котором происходит срабатывание оценивающего устройства при заданных условиях.

Полезное

Смотреть что такое «чувствительность реакции» в других словарях:

чувствительность — 3.11 чувствительность: Изменение выходного сигнала средства измерения при изменении концентрации анализируемого компонента. Источник: ГОСТ Р ИСО 11042 1 2001: Установки газотурбинные. Методы определения выбросов вредных веществ … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

чувствительность — 1) общая способность к ощущению; Ч. появляется в филогенезе, когда живые организмы начинают реагировать на факторы окружающей среды, выполняющие сигнальную функцию по отношению к имеющим прямое биологическое значение воздействиям; 2) в… … Большая психологическая энциклопедия

Чувствительность (физиол.) — Чувствительность (физиол.), способность живого организма воспринимать действие раздражителей, исходящих из внешней или внутренней среды. Ч. организма к соответствующим раздражителям зависит от Ч. его сенсорных систем (анализаторов). Ч.… … Большая советская энциклопедия

Чувствительность химической реакции — (чувствительность методов аналитической химии) наименьшее количество вещества, которое можно обнаружить данной реакцией или количественно определить данным методом анализа … Википедия

Чувствительность — Чувствительность ♦ Sensibilité Способность чувствовать. Чувствительность может обозначать явление физического (ощущение), эмоционального (чувство) и даже интеллектуального порядка (здоровое чувство, то есть адекватное восприятие реальной… … Философский словарь Спонвиля

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ — (1) измерительного прибора отношение перемещения указателя прибора относительно шкалы (выраженного в линейных или угловых единицах) к изменению значения измеряемой величины, вызвавшей это перемещение; (2) Ч. микрофона отношение эффективного… … Большая политехническая энциклопедия

Чувствительность (человеческая) — Чувствительность человека: в психологии этот термин (а также связанный с ним антоним нечувствительность) обычно используется для описания соотношения между силой ощущения, вызываемой некоторым стимулом, и силой данного стимула. Данный термин… … Википедия

чувствительность пленочной системы — Количественное измерение реакции пленочной системы на энергию излучения при конкретных условиях экспозиции. [Система неразрушающего контроля. Виды (методы) и технология неразрушающего контроля. Термины и определения (справочное пособие). Москва… … Справочник технического переводчика

чувствительность приемника излучения — Величина, пропорциональная отношению реакции приемника излучения к энергии или мощности света, вызвавшего эту реакцию. [Сборник рекомендуемых терминов. Выпуск 79. Физическая оптика. Академия наук СССР. Комитет научно технической терминологии.… … Справочник технического переводчика

чувствительность ландшафта — Степень возможной реакции ландшафта на изменение воздействия на него извне … Словарь по географии

Источник

Чувствительность химической реакции

Чувствительность химической реакции (чувствительность методов аналитической химии) — наименьшее количество вещества, которое можно обнаружить данной реакцией или количественно определить данным методом анализа.

Смотреть что такое «Чувствительность химической реакции» в других словарях:

ГОСТ 31340-2007: Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования — Терминология ГОСТ 31340 2007: Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования оригинал документа: 3.1 взрывчатая химическая продукция: Продукция, которая сама по себе способна к химической реакции с выделением газов такой… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ХИМИЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ — наука о методах определения химического состава веществ. Химический анализ буквально пронизывает всю нашу жизнь. Его методами проводят скрупулезную проверку лекарственных препаратов. В сельском хозяйстве с его помощью определяют кислотность почв… … Энциклопедия Кольера

ПЛАСТМАССЫ — (пластические массы, пластики). Большой класс полимерных органических легко формуемых материалов, из которых можно изготавливать легкие, жесткие, прочные, коррозионностойкие изделия. Эти вещества состоят в основном из углерода (C), водорода (H),… … Энциклопедия Кольера

Хронология химии — Хронология науки химии это список различных работ, исследований, идей, изобретений и экспериментов, которые в значительной мере изменили взгляды человечества на строение вещества и материи и процессы происходящие с ними, которые в данный… … Википедия

ТЕПЛОТА — кинетическая часть внутренней энергии вещества, определяемая интенсивным хаотическим движением молекул и атомов, из которых это вещество состоит. Мерой интенсивности движения молекул является температура. Количество теплоты, которым обладает тело … Энциклопедия Кольера

Взрывчатые вещества — (ВВ) химические соединения или смеси веществ, способные к быстрой химической реакции, сопровождающейся выделением большого количества тепла и образованием газов. Эта реакция, возникнув в какой либо точке в результате нагревания, удара,… … Большая советская энциклопедия

ГОСТ Р ИСО 14644-6-2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины — Терминология ГОСТ Р ИСО 14644 6 2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины оригинал документа: 2.136 U дескриптор (U descriptor): Концентрация частиц (2.102) в 1 м3 воздуха, включая ультрамелкие частицы… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Взрывчатые вещества — Динамитный склад Взрывчатое вещество (ВВ) химическое соединение или их смесь, способное в результате определённых в … Википедия

Уравнение Тафта — График зависимости константы скорости реакции от свойств вещества в координатах уравнения Тафта (окисление органических сульфидов диоксидом хлора Р. Тафтом был предложен ряд уравнений для количественного описания влияния соседних заместителей на… … Википедия

Оптически-активные вещества — среды, обладающие естественной оптической активностью (См. Оптическая активность). О. а. в. подразделяются на 2 типа. Относящиеся к 1 му из них оптически активны в любом агрегатном состоянии (сахара, камфора, винная кислота), ко 2 му… … Большая советская энциклопедия

Источник

Качественный анализ. Понятия, чувствительность реакции

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

Качественный анализ

1. Основные понятия качественного анализа

Несмотря на возросшую роль теоретических и инструментальных аспектов в курсе химии, изучение химических свойств по-прежнему составляет неотъемлемую основу любого химического образования. Важную роль в изучении свойств веществ играет курс качественного неорганического анализа. В настоящее время качественный анализ рассматривается не столько как часть аналитической химии, сколько как введение в общую химию.

Качественный анализ заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество.

Исследуя какое-нибудь новое соединение, прежде всего, определяют из каких элементов (или ионов), оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они содержатся. Поэтому качественный анализ вещества, как правило, предшествует количественному.

2. Аналитические реакции и способы их выполнения

Анализируемые вещества могут находиться в различных агрегат­ных состояниях (твердом, жидком и газообразном). Соответственно этому и качественные аналитические реакции могут быть выполнены „сухим” или „мокрым” путем.

Читайте также:  к какому типу животных относятся охотничьи животные

Анализ сухим путем осуществляют с помощью таких приемов, как проба на окрашивание пламени, получение цветных стекол („перлов”) и рассмотрение металлических “корольков”. Эти приемы называют пиро­химическими (от греч. „пир” – огонь).

Окрашенные стекла, или перлы, приготовляют сплавлением иссле­дуемого вещества с бурой Na2B407•10H2O (или с гидрофосфатом нат­рия-аммония NaNH4HPO4•4Н2О) в ушке платиновой проволочки над пламенем. Окраска перла указывает на присутствие того или иного металла. Например, хром окрашивает перл буры в зеленый цвет, ко­бальт – в синий, марганец – в фиолетовый.

Металлические корольки получаются при прокаливании анализируе­мых минералов на древесном угле с помощью паяльной трубки. По внешнему виду их также можно судить о составе испытуемого материа­ла.

Анализ „сухим” путем используют главным образом в полевых усло­виях для качественного или полуколичественного исследования мине­ралов и руд. ­

В лабораторных условиях обычно применяют анализ „мокрым” пу­тем, который основан на реакциях в растворах. Естественно, что при этом исследуемое вещество должно быть сначала переведено в раствор. Если оно не растворяется в дистиллированной воде, то используют уксусную, соляную, азотную и другие кислоты. Химически взаимодей­ствуя с кислотами, анализируемое вещество (соль, гидроксид или оксид) превращается в легко растворимое соединение:

В полученном растворе обнаруживают те или иные ионы.

Не все химические реакции пригодны для качественного анализа. Аналитическими являются только те реакции, которые сопровожда­ются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, что химический процесс происходит: выпадением или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ.

Кислотно-основные реакции

Выделение свободной уксусной кислоты (обозначение г. — газ) при добавлении сильной кислоты (например, соляной или серной) используется для обнаружения ацетат-ионов. Партнером ацетат-иона в этой реакции является ион водорода, существующий в воде и гидратированной форме, формулу которой записывают обычно как Н3О + (правильнее было бы записывать (H2O)4H + или H9O4 + ). Аналогичным образом (по выделению свободного аммиака при действии сильных щелочей, например гидроксида натрия) можно обнаружить и ион аммония:

Реакции комплексообразования

Растворение малорастворимого хлорида серебра (см. ниже, «реакции осаждения») при действии аммиака происходит вследствие образования диаминного комплекса серебра.

В гидратированном ионе Cu 2+ происходит обмен молекул воды на молекулы аммиака с образованием интенсивно окрашенного синего аммиаката меди. Используются также реакции комплексообразования с органическими реагентами 8-оксихинолином, ализарином S и др.

Реакции осаждения

Ионы Ag + (или Сl – ) осаждаются в виде малорастворимого хло­рида серебра (о его растворении см. выше).

Ионы Ba 2+ (или SO4 2- ) осаждаются в виде малорастворимого сульфата бария.

Реакции полимеризации

Многие вещества в водных растворах способны образовывать димеры или полимеры линейного или циклического строения. Простей­шим примером может служить димеризация хромат-иона с образованием бихромат-иона, сопровождающаяся изменением желтой окраски на оранжевую:

Еще одной важной в аналитическом отношении реакцией является взаимодействие ионов двух различных типов с образованием сме­шанного полимерного соединения, так называемого гетерополисоединения. Примером может служить взаимодействие молибдат- и фосфат-ионов:

Эта реакция применяется для обнаружения фосфат-иона по образованию желтого осадка гетерополисоединения.

Окислительно-восстановительные реакции

Эти реакции связаны с переносом электронов и могут протекать в различных формах.

1. Простой обмен электронами:

Ce 4+ + Fe 2+ ↔ Ce 3+ + Fe 3+

2. Гетерогенные реакции между ионами в растворе и твердыми веществами:

Cu 2+ + Fe (тв.) ↔ Cu(тв.) + Fe 2+

3. Реакции диспропорционирования:

4. Реакции компропорционирования (синпропорционирования):

Реакции с выделением газов

Для обнаружения ионов часто используют реакции с выделени­ем газов (например, см. приведенные выше кислотно-основные реакции). Выделяющийся газ затем обычно вступает в другую реакцию, которая, собственно, и используется для обнаружения. Например, для обнаружения карбонат-ионов используют выделе- ние диоксида углерода при действии кислот. Выделяющийся газ можно затем обнаружить при помощи реакции образования мало­растворимого карбоната бария:

В аналитическом отношении важное значение имеет также ре­акция диоксида кремния и плавиковой кислоты (HF), сопровожда­ющаяся образованием летучих соединений кремния с фтором:

В зависимости от количества плавиковой кислоты образуется либо тетрафторид кремния, либо летучая кремнефтороводородная кислота. Чтобы равновесия указанных реакций сместить вправо, необходимо связать выделяющуюся воду путем добавления кон­центрированной серной кислоты. Смещение этих равновесий в обратном направлении можно использовать для обнаружения вы­делившихся газов по выпадению осадка диоксида кремния.

С точки зрения наблюдаемых эффектов все реакции обнаруже­ния можно разделить на четыре группы:

3. Качественные реакции как реакции между ионами

В качественном анализе имеют дело преимущественно с водными растворами электролитов, т. е. солей, оснований и кислот, диссоции­рующих на ионы. Можно сказать, что каждый ион обладает определен­ными свойствами, которые он сохраняет независимо от присутствия в растворе других ионов. Например, катион водорода, присутствующий в водном растворе любой кислоты, независимо от ее аниона окрашивает синий лакмус в красный цвет и проявляет другие, характерные для него свойства.

Поскольку сильные электролиты практически полностью ионизиро­ваны, при смешении растворов в реакцию могут вступать только ионы. Проиллюстрируем это положение несколькими примерами взаимодейст­вия веществ, дающих при диссоциации ионы Ва 2+ и SО4 2- :

Продуктом всех этих реакций является белый мелкокристаллический осадок сульфата бария, не растворимый в кислотах и щелочах.

Получение одного и того же продукта при взаимодействии трех пар различных соединений легко объясняется ионной теорией. Ведь сущ­ность приведенных трех реакций может быть выражена следующим ионным уравнением:

Таким образом, реакции, происходящие в растворах между элект­ролитами, это реакции между ионами. Поэтому аналитическими реакциями обнаруживают не химические вещества, а образуемые ими катионы и анионы.

4. Условия выполнения аналитических реакций, их чувствительность, специфичность и селективность

Выполняя аналитическую реакцию, нужно строго соблюдать опре­деленные условия, которые зависят от свойств получающегося про­дукта. При несоблюдении этих условий результат не может считаться достоверным.

Одним из условий выполнения реакций является среда анали­зируемого раствора. Например, нельзя обнаруживать ион Са 2+ дейст­вием оксалата аммония (NH4)2C2O4 в присутствии сильной кислоты, так как оксалат кальция СаС2О4 растворим в сильных кислотах. Оса­док хлорида серебра AgCl, растворимого в аммиаке NH4OH, не может быть получен в аммиачной среде. Если осадок какого-либо вещества выпадает только в нейтральной среде, то анализируемый раствор пред­варительно нейтрализуют кислотой или щелочью. Например, осадок гидротартрата калия KHC4H406 может быть получен только в нейт­ральной среде.

Читайте также:  что делать с нерафинированным оливковым маслом

Другим условием выполнения реакций является поддержание не­обходимой температуры раствора. Большинство аналитических реакций выполняют „на холоду”, т. е. при комнатной температуре или даже при охлаждении пробирки водой под краном. Это необходи­мо, например, при осаждении гексагидроксостибиата (V) натрия Na[Sb(ОН)6] или гидротартрата калия. Некоторые реакции требуют нагревания до определенной температуры. Так, обнаружение иона NH4 + действием щелочи на исследуемый раствор выполняют при на­гревании.

Не менее важна достаточно высокая концентрация обнару­живаемого иона в растворе. Если образующееся соединение малорастворимо и выпадает в осадок при очень небольшой концентра­ции открываемого иона, то говорят, что реакция высокочувствительна. Если же образующееся соединение заметно растворимо в воде, то ре­акцию считают малочувствительной. Такие реакции удаются лишь при сравнительно высокой концентрации обнаруживаемого иона в анализируемом растворе (или при образовании в растворе окрашен­ного соединения).

Чувствительность реакций характеризуют количественно при помощи двух величин – обнаруживаемого минимума и минимальной концен­трации.

Обнаруживаемый минимум – это наименьшее количество иона, которое удается обнаружить с помощью данной реакции (при соб­людении необходимых условий).

Минимальная концентрация показывает, при каком разбавлении раствора реакция еще дает положительный результат.

При обнаруже­нии иона К + в виде гексахлороплатината (IV) калия минимальная кон­центрация выражается отношением 1:10 000. Следовательно, катион К + можно обнаружить, если на 1 г его в растворе приходится не более 10 000 мл воды.

Чувствительность реакций на катионы меди (II)

Реагент Образующееся

соединение

Эффект реакции Обнаруживаемый

минимум, мкг

Минимальная

концентрация

НС1 Н[СuСl3] 3еленое окраши-

вание раствора

1 1:50 000
3 [Сu(NН3)4]Cl2 Синее

окрашивание раствора

0,2 1:250 000
К4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] Коричневый осадок 0,02 1:2 500 000

Из приведенных данных видно, что чувствительность реакции с гексациано-ферратом (II) калия в 10 раз выше, чем реакции с аммиаком, и в 50 раз выше, чем с соляной кислотой.

В качественном анализе применяют только те реакции, обнаруживаемый минимум которых не превышает 50 мкг, а минимальная концентрация ниже, чем 1:1000.

Чувствительность реакций сильно зависит от условий их выполнения: концентрации реактивов, продолжительности их действия, способа наблюдения внешнего эффекта, температуры, присутствия посторонних веществ и т.д

Помимо чувствительности, большое значение для анализа имеет специфичность реакции.

Специфической называют такую реакцию, которая позволяет обнаружить ион в присутствии любых других ионов.

Например, специфична реакция обнаружения иона NH4 + действием щелочи при нагревании, так как в этих условиях аммиак NH3 может выделяться только из солей аммония:

Специфична и широко известная реакция на иод с крахмалом. Одна­ко специфических реакций сравнительно немного. ­

Чтобы устранить влияние посторонних ионов, иногда пользуются так называемыми маскирующими средствами, которые переводят ме­шающие ионы в малодиссоциирующие или комплексные соединения. Концентрация посторонних ионов в растворе сильно понижается и помехи устраняются.

5. Методы повышения чувствительности реакций

Чувствительность реакции зависит от многих факторов и может быть повышена, если тем или иным способом увеличить концентрацию обнаруживаемого иона в растворе.

Обогатить раствор обнаруживаемым ионом и, следовательно, по­высить чувствительность реакции можно с помощью ионного обмена, экстрагирования соединений органическими растворителями, путем соосаждения, а также некоторыми другими способами (дистилляция, электролиз, удаление примесей, мешающих выполнению реакции и т. п.).

Метод ионного обмена. Для концентрирования ионов этим методом в качественном анализе используют так называемые ионообменные смолы (иониты). Одни из них поглощают из раствора катионы и назы­ваются катионитами, другие сорбируют анионы и именуются анио­нитами.

Процесс ведут либо в статических условиях, внося зерна ионита в исследуемый раствор, либо в динамических, пропуская анализируе­мый раствор через “колонку” – трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе обнаруживаемый ион.

Концентрирование ионов в статических условиях несложно. Пере­носят 2-3 мл испытуемого раствора в маленький фарфоровый тигель. Для поглощения катионов прибавляют 35-40 набухших зерен катио­нита (КУ-2, KУ-l или СБС) в виде двух капель суспензии, а для извле­чения анионов – такое же количество зерен анионита (AB-l7, AB-16 или ЭДЭ-10П). Перемешивают содержимое тигля стеклянной палоч­кой 5 мин, сливают жидкость, а зерна ионита, адсорбировавшие обна­руживаемый ион, помещают в каплю реактива и наблюдают форму и цвет образовавшихся кристаллов.

Этот метод позволяет повысить чувствительность многих реакций в десятки и сотни раз.

Метод экстрагирования. Экстрагирование – это один из видов фазового разделения веществ. Оно основано на том, что некоторые ор­ганические растворители, не смешивающиеся с водой, обладают спо­собностью извлекать из водных растворов отдельные компоненты сме­сей.

Для экстрагирования подбирают такой органический растворитель, в котором определяемое вещество растворяется хорошо, а другие компоненты смеси практически не растворяются.

Смесь двух жидкостей и растворенного вещества встряхивают, после чего оставляют стоять до появления резкой границы раздела между жидкостями. Из полученного экстракта определяемое вещество выделя­ют выпариванием, высушиванием, перегонкой или кристаллизацией.

Например, ионы железа (III) из солянокислых водных растворов чаще всего экстрагируют диэтиловым эфиром в виде железохлористоводородной кислоты Н[FeC14] желтого цвета. Это позволяет отделить железо от других элементов, не образующих хлоридных комплексов.

Метод соосаждения. Это один из наиболее простых и эффективных способов концентрирования ионов.

В раствор, содержащий следы определяемого иона, вводят посто­ронний катион (или анион), который и осаждают подходящим реакти­вом в виде малорастворимого соединения. При этом соосаждаются и следы определяемого иона. Таким образом, получающийся осадок игра­ет роль коллектора, т. е. собирателя определяемых ионов. Установлено, что чем меньше концентрация определяемого иона в растворе, тем полнее он сорбируется коллектором.

Причины соосаждения определяемых ионов с коллекторами раз­личны. К ним относятся адсорбция соосаждаемых ионов (или соеди­нений) на поверхности коллектора, ионный обмен, образование твер­дых растворов.

Следует помнить, что несоблюдение оптимальных условий выпол­нения той или иной реакции (температура, рН раствора, количество реагента) ведет к понижению ее чувствительности.

Источник

Сайт для любознательных читателей